[发明专利]一种“一锅法”合成2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的方法有效
申请号: | 201610252698.5 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN107304220B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 胡圣祥;朱江;任杰;张杰;张红松;施海斌;张洪;秦辉;袁忠华;李冬梅;吴国平;孙贤 | 申请(专利权)人: | 江苏英力科技发展有限公司 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
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地址: | 223121 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明的目的是提供一种“一锅法”合成2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的方法。该制备方法首次采用钠、乙醇、二苯基氯化膦及2,4,6‑三甲基苯甲酰氯“一锅法”,替代原有的二苯基乙氧基膦与酰氯的工艺制备2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦,其大大缩短了制备步骤及过程,具有成本低,操作简单,收率高等特点,可更好地满足目前不断增长的市场需求。 | ||
搜索关键词: | 一种 一锅 合成 甲基 苯甲酰基 苯基 氧化 方法 | ||
【主权项】:
一种“一锅法”合成2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的方法,其特征在于包括以下步骤:反应瓶中加入溶剂、钠,在指定温度下加入与钠等摩尔量的乙醇,搅拌2~7h,继续在指定的温度下加入二苯基氯化膦、2,4,6‑三甲基苯甲酰氯,在指定的温度下反应5~10h,至2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦不再增加时停止;反应液中加水静置分层,所得有机相用饱和碳酸氢钠水溶液调至pH值为7~8,分去水相,有机相水洗分层,所得有机相脱水,冷却结晶,过滤,干燥得2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦。
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