[发明专利]一种连续酯化制备乙酸异龙脑酯的方法有效
申请号: | 201610254757.2 | 申请日: | 2016-04-25 |
公开(公告)号: | CN105837435B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 郑辉东;孔委;褚世骄;顾尧;刘洋;赵素英 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C67/04 | 分类号: | C07C67/04;C07C69/14;B01J19/24 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及一种连续酯化制备乙酸异龙脑酯的方法。以莰烯和乙酸为原料,通过列管式振荡流反应器连续酯化制备乙酸异龙脑酯。通过采用本发明的方法及其装置可实现乙酸异龙脑酯的连续化生产,选用非均相固体颗粒为催化剂并使其处于流化态,可改善传统间歇工艺中的传热不佳,温度不均,副反应多等问题,达到良好的热量传递,防止反应热聚集以提高催化剂的寿命和反应选择性,并便于与产物分离;本方法使用的反应器采用特殊结构以加强物料流动的湍动性,增强反应过程中的传质传热,并使催化剂表面及时更新,从而提高反应速率和原料转化率。该方法及其装置不仅适合精细化工乙酸异龙脑酯工业化的生产,也同样可用于其他同样类似的固液两相放热反应过程。 | ||
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【主权项】:
1.一种连续酯化制备乙酸异龙脑酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)以工业莰烯和工业乙酸为原料,按一定摩尔比分别输入至原料混合槽V‑101中,搅拌均匀,并利用蒸汽或热水将原料预热至30~50℃;(2)预热后的原料用泵P‑101A/B输送至装载有固体催化剂的列管式振荡流反应器R‑101中;开启振荡发生装置P‑102,进行酯化反应;振荡流反应器的热量由管程中换热介质进行转移;所述的列管式振荡流反应器的振幅为1~20mm,频率为1~5Hz,振荡雷诺数Reo为800~2500,净雷诺数Ren为800~1000,速度比ψ为1~2;所述的固体催化剂选自沸石分子筛、固体超强酸、杂多酸和阳离子交换树脂中的一种;固体催化剂装填量为反应器体积的10~30%;所述的酯化反应的条件为:反应温度20~100℃,工业乙酸、工业莰烯的空速为0.1~6.0h‑1,反应压力为0.1 MPa~1.0MPa;(3)酯化反应产物存储至反应产物储槽V‑102,再通过泵P‑103 A/B输送至产物提纯塔T‑101,塔顶产物经提纯后,再通过泵P‑104 A/B输送至产物储槽V‑103。
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