[发明专利]一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法

摘要

本发明涉及一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法，其以正辛烷和二苯并噻吩为模拟油，以双核离子液体磷钨酸盐为催化剂，以极性溶剂为萃取剂，通过催化模拟油氧化脱硫。本发明具有如下优点(1)催化剂活性高，用量少；(2)氧化脱硫反应条件温和，反应时间短；(3)双核离子液体磷钨酸盐性能稳定、可重复使用、分离工艺简单，后处理成本低、无污染、不腐蚀设备，环境友好，可望成为极具竞争力的清洁工艺路线。

主权项

一种基于双核离子液体磷钨酸盐的催化油品氧化脱硫方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1、制备双核磺酸型离子液体：将1,4‑二溴丁烷溶于丙酮中，1,4‑二溴丁烷与丙酮的质量比为1:3～1:10，通过恒压滴液漏斗加入吗啡啉，所述1,4‑二溴丁烷和吗啡啉摩尔比为1:2，冰浴条件下反应5h，反应结束后离心分离除去未反应的原料，剩余固体分三次用50mL丙酮洗涤，得到白色固体，将1,3‑丙烷磺内酯溶于50mL丙酮中，然后加入上述白色固体，1,3‑丙烷磺内酯与白色固体的摩尔比为2:1，搅拌回流反应8h，反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂丙酮，剩余产物转入三口烧瓶中；取磷钨酸加入50mL去离子水，配成磷钨酸水溶液，磷钨酸与上述剩余产物的摩尔比为3:2；然后在冰浴条件下向三口烧瓶中滴加磷钨酸水溶液，反应12～36h，静置24h，然后离心分离除去水，将固体放入烘箱干燥至恒重，最后得到灰色固体即为最终产物双核离子液体磷钨酸盐；步骤2、催化模拟油氧化脱硫：用正辛烷和二苯并噻吩配制硫含量为1000ppm的模拟油；将上述双核离子液体磷钨酸盐和30％H2O2加入带有回流冷凝装置的三口烧瓶中预先搅拌10min，然后加入模拟油和萃取剂，模拟油和萃取剂为等体积，常压下在30～70℃反应10～180min，反应结束后，静置分层，倾析分离，将上层液体转入分液漏斗中，静置分层，上层为油相，下层为水相，将油相通过气相色谱分析，计算脱硫率，倾析后剩余的固体催化剂通过水洗干燥可以重复使用；所述双核离子液体磷钨酸盐具有如下结构：步骤2中，所述萃取剂为N,N‑二甲基甲酰胺或乙腈。