[发明专利]酚化羟甲基化并羧甲基化木素及其制备方法有效
申请号: | 201610255792.6 | 申请日: | 2016-04-21 |
公开(公告)号: | CN105820350B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 耿增超;曹胜磊;王月玲;李鑫;王强;张彤彤;周凤 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 王伟锋;刘铁生 |
地址: | 712100 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种酚化羟甲基化并羧甲基化木素及其制备方法,其中酚化羟甲基化并羧甲基化木素的制备方法包括如下步骤:(1)制备酚化木素:用酚和酸将木质素进行酚化得到酚化木素;(2)制备酚化并羟甲基化木素:用碱溶液和醛将所述的酚化木素进行羟甲基化得到所述的羟甲基化木素;(3)将所述的酚化并羟甲基化木素进行羧甲基化得到酚化羟甲基化并羧甲基化木素。本发明方法制备的酚化羟甲基化并羧甲基化木素水溶性和金属离子吸附能力都很强,适合作为螯合微肥使用。 | ||
搜索关键词: | 酚化羟 甲基化 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种酚化羟甲基化并羧甲基化木素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备酚化木素:将1重量份的木质素与0.3‑4重量份的苯酚混合并向其中加入硫酸溶液得到混合液,所述的硫酸的浓度为70%‑98%,所述的混合液中H2SO4的质量分数为0.5‑10%;煮沸0.5‑4h得到第一沉淀物,将所述的第一沉淀物干燥得到所述的酚化木素;(2)制备酚化并羟甲基化木素:将所述酚化木素溶解于的浓度为1‑4mol/L的氢氧化钠溶液中,然后向其中加入容置质量分数为30‑40%的甲醛溶液反应0.5‑3h;所述的酚化木素、氢氧化钠溶液及甲醛溶液的质量体积比为1g:3‑10mL:3‑10ml;然后用pH值为0‑3的盐酸溶液酸化10‑60min,离心得到第二沉淀物,将所述的第二沉淀物干燥得到所述的酚化并羟甲基化木素;(3)将酚化并羟甲基化木素进行羧甲基化处理:将所述的酚化羟甲基化木素、异丙醇和氢氧化钠按照质量体积比为1g:10‑60ml:1‑4g混合反应0.5‑2h得到第一反应液,将所述的第一反应液升温至40‑90℃并向其中加入氯乙酸反应0.5‑3h得到第二反应液,所述加入的氯乙酸与酚化羟甲基化木素质量的1‑4:2;向所述第二反应液中加入氯乙酸反应0.5‑3h得到第三反应液,所述的向第二反应液中加入的氯乙酸与酚化羟甲基化木素的质量比为1‑4:2;然后调节第三反应液的pH值为5‑8,除去分子量小于3500的物质,干燥即得所述的酚化羟甲基化并羧甲基化木素。
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