[发明专利]一种氯噻酮药物中间体2-（3-氨基-4-氯苯甲酰）苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610255816.8 | 申请日： | 2016-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN105906521A | 公开（公告）日： | 2016-08-31 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/52 | 分类号： | C07C229/52;C07C227/04 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氯噻酮药物中间体2‑(3‑氨基‑4‑氯苯甲酰)苯甲酸的合成方法，通过2‑(3‑硝基‑4‑氯苯甲酰)苯甲酸与氯化亚铜和碘化钾反应后，再经过洗涤、抽滤、脱水得到2‑(3‑氨基‑4‑氯苯甲酰)苯甲酸，整个反应时间可以控制在8小时以内，反应收率可以达到90％以上，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯噻酮 药物 中间体 氨基 氯苯 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氯噻酮药物中间体2‑(3‑氨基‑4‑氯苯甲酰)苯甲酸的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：A、在反应容器中加入2‑(3‑硝基‑4‑氯苯甲酰)苯甲酸0.23mol,硝酸钠溶液300ml,碳酸钾溶液500ml,升高溶液温度至60‑65℃，加入2‑氨基‑5‑氯苯甲酸溶液1.3L，氯化亚铜0.31mol,碘化钾0.2mol,控制搅拌速度160‑190rpm,升高溶液温度至70‑76℃，回流3‑4h；B、降低溶液温度至20‑26℃，过滤，滤饼用亚硫酸氢钠溶液洗涤，合并洗涤液，升高溶液温度至50‑55℃，加入300ml氯化铵溶液，充分搅拌90‑130min；C、降低溶液温度至10‑15℃，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得2‑(3‑氨基‑4‑氯苯甲酰)苯甲酸。
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