[发明专利]一种基于石墨烯提高2‑甲基氨基硫脲收率的合成方法

摘要

本发明涉及一种基于石墨烯提高2‑甲基氨基硫脲收率的合成方法，通过在反应之前向甲基肼溶液中加入1.6‑5％重量的石墨烯，再加入硫氰酸铵充分溶解，升温至一定温度使硫氰酸铵和甲基肼混合溶液填满石墨烯的孔径，反应合成收率可由原始工艺的84％提高至91％，石墨烯材料经过低温烘干后能够重复利用。本方法操作简单，石墨烯能重复利用，生产成本低，适合大规模生产。

主权项

一种基于石墨烯提高2‑甲基氨基硫脲收率的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：向1000ml的四口烧瓶中加入300g40％质量浓度的甲基肼水溶液，然后边搅拌边加入占甲基肼溶液质量1.6‑5％的石墨烯，再向混合溶液中加入220g硫氰酸铵，加毕后缓慢升温至0‑80℃，保温0‑60min，负压0.02‑0.08MPa下升温蒸水，每分钟升温5℃，温度升至100‑110℃析晶，析晶后常压缓慢加入自来水500ml，升温至90℃后热抽滤，过滤后得到的石墨烯，20℃‑50℃在烘箱中烘干并套用至下一批重复使用，滤液降至30℃后抽滤，湿品硫脲于烘箱中80‑100℃烘干得到干品2‑甲基氨基硫脲；所述石墨烯按照改进后的Hummers方法合成，控制石墨烯的片层厚度为0.5nm～2nm，石墨烯微观结构为三维自堆叠形态，孔径尺寸为200nm～240nm。