[发明专利]一种磷酸特地唑胺的精制方法有效
| 申请号： | 201610257796.8 | 申请日： | 2016-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN105753904B | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 杨建楠;李营;刘二军;陆滢炎;赵卿;霍立茹;李战 | 申请（专利权）人： | 南京济群医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211112 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成领域，涉及一种磷酸特地唑胺的精制方法。本发明所述的磷酸特地唑胺的精制方法包含以下步骤将磷酸特地唑胺粗产品加入水中，碱液调节pH，形成磷酸特地唑胺二钠盐，活性炭脱色，向滤液中缓慢加入丙酮，析出大量固体，搅拌析晶，过滤得到磷酸特地唑胺二钠盐。磷酸特地唑胺二钠盐溶于水中，酸化，析出白色固体，加入乙腈，搅拌析晶，过滤得到高纯度的磷酸特地唑胺。本发明的方法得到产品纯度99.5％以上，单个杂质含量小于0.1％，精制收率不低于85％，另一个显著特点是可稳定得到磷酸特地唑胺A晶型固体，其粒径分布D99小于20μm，制粒过程中不粘结，适合制剂生产加工。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 特地 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种磷酸特地唑胺的精制方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)第一步溶解，将磷酸特地唑胺粗产品加入水中，用碱液调节pH，形成磷酸特地唑胺二钠盐水溶液；(2)第二步脱色，加入活性炭脱色吸附，过滤收集滤液；(3)向滤液中缓慢加入丙酮，逐渐析出大量固体，搅拌析晶；(4)第四步过滤得到磷酸特地唑胺二钠盐，抽干用于酸化；(5)将磷酸特地唑胺二钠盐溶于水中，酸化，酸化终点pH值为1～3，析出白色固体；(6)向析晶体系中缓慢加入乙腈，逐渐析出大量固体，搅拌析晶，析晶温度为0～25℃，所述乙腈与磷酸特地唑胺粗品的质量比为10:1～50:1；(7)过滤得到固体，依次采用纯化水、丙酮洗涤，减压干燥得到磷酸特地唑胺。
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