[发明专利]采用多铌钒氧簇催化氧化降解2-氯乙基乙基硫醚的方法有效
| 申请号： | 201610258515.0 | 申请日： | 2016-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN105879289B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 胡长文;迟瑛楠;董婧;胡菊芳 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | A62D3/38 | 分类号： | A62D3/38;B01J23/22;A62D101/02;A62D101/28 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 杨志兵;李爱英 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用多铌钒氧簇催化氧化降解2‑氯乙基乙基硫醚的方法，属于催化化学领域。该方法是向反应容器中加入2‑氯乙基乙基硫醚、钒帽型多铌钒氧簇催化剂或混配型多铌钒氧簇催化剂、无水甲醇，充分溶解，逐滴加入H2O2水溶液，在搅拌下反应一段时间，完成2‑氯乙基乙基硫醚的催化氧化降解。使得2‑氯乙基乙基硫醚的转化效率和产物选择性较高，且使用的多铌钒氧簇催化剂可连续使用；此外，所述方法条件温和，常温常压即可进行反应。 | ||
| 搜索关键词： | 采用 多铌钒氧簇 催化 氧化 降解 乙基 方法 | ||
【主权项】：
1.一种采用多铌钒氧簇催化氧化降解2‑氯乙基乙基硫醚的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：(1)多铌钒氧簇催化剂的制备：所述多铌钒氧簇催化剂为钒帽型多铌钒氧簇或混配型多铌钒氧簇；当多铌钒氧簇催化剂为钒帽型多铌钒氧簇时，其制备方法如下：将水合五氧化二铌和反应物a加入到反应釜中，加入质量浓度为20～30％的有机铵水溶液，混合均匀，用磷酸调节pH至10～12，搅拌0.5～1h，将反应釜密封，于120～180℃下反应2～4天，冷却至20～30℃，过滤，用异丙醇洗涤滤液，放置2～3天，析出固体，所述固体即为钒帽型多铌钒氧簇；其中，所述反应物a为磷酸氧钒或硫酸氧钒；所述反应釜内衬的材质为聚四氟乙烯；所述有机铵为四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵，四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种；当多铌钒氧簇催化剂为混配型多铌钒氧簇时，其制备方法如下：将K7HNb6O19·13H2O、偏钒酸钠和硝酸铜溶于去离子水中，用有机胺调节pH至10～12，搅拌1～2h，得到溶液a；将溶液a加入反应釜中，将所述反应釜密封后于120～180℃下反应2～4天，冷却至20～30℃，过滤，取滤液于20～30℃下静置3～4周，析出固体，所述固体即为混配型多铌钒氧簇；其中，所述有机胺为乙二胺或1,2‑丙二胺；(2)向反应容器中加入2‑氯乙基乙基硫醚、多铌钒氧簇催化剂、无水甲醇，充分溶解，得到溶液b；向溶液b中滴加H2O2水溶液，在搅拌下反应1～2h，完成2‑氯乙基乙基硫醚的催化氧化降解。
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