[发明专利]液质串联检测罗汉果茶中山奈素的方法

摘要

本发明提供了一种液质串联检测罗汉果茶中山奈素的方法，旨在提供一种灵敏度高，定性定量准确的液质串联检测罗汉果茶中山奈素的方法；其该方法是：1)取本品，精密称定，研细，超声处理，离心取下层沉淀，干燥；2)在微波反应器中，加入氯代1‑烷基‑3‑甲基咪唑和甲醇，在60℃，处理10min得到提取液；3)将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB‑8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗浓缩并干燥，得干粉；4)称取步骤3)的干粉0.5g，加10％磷酸溶液5ml，置水浴加热回流30分钟，放冷，定量转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，过滤膜，取滤液检测；属于化学检测技术领域。

主权项

1.一种液质串联检测罗汉果茶中山奈素的方法，其特征在于，依次包括下述步骤；1)取本品，精密称定，研细，按质量比1:8的比例用石油醚将罗汉果茶超声处理10min，离心取下层沉淀，干燥；2)在微波反应器中，取步骤1)得到的沉淀，加入沉淀质量5％的氯代1-烷基-3-甲基咪唑，沉淀质量3倍的甲醇，在60℃，处理10min得到提取液；3)将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入等质量的大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥，得干粉；4)称取步骤3)的干粉0.5g，加10％磷酸溶液5ml，置水浴加热回流30分钟，放冷，定量转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，过0.45微米的滤膜，取滤液检测；液相色谱与质谱条件色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2.1×50mm，1.8μm；流动相A为0.1％甲酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序如下：0-2.0min，A、70-10％，B、30-90％；2.0-9.5min，A、10％，B、90％；9.5.-9.6min，A、70％，B、30％；流速0.5ml/min；柱温35℃；进样量2μl；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：150℃，载气流量：15L/min，雾化器压力40psi，鞘气温度350℃，鞘气流量：12L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝251.2，子离子m/z233.2和m/z205.2，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V。