[发明专利]快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法在审
| 申请号： | 201610259442.7 | 申请日： | 2016-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN105911188A | 公开（公告）日： | 2016-08-31 |
| 发明（设计）人： | 陈学松;陈江涛;梁慧敏;李亚;李澄 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 黄为;蔡国 |
| 地址： | 543000 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明提供了快速萃取‑液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，旨在提供一种提取效率高，检测灵敏度高，定性定量准确的液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法；其该方法是：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取5ul上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；属于化学检测技术领域。 | ||
| 搜索关键词： | 快速 萃取 串联 检测 康宁 片中 盐酸 水苏碱 含量 方法 | ||
【主权项】：
一种快速萃取‑液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取5ul上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；所述的液相色谱与质谱条件如下：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2.1×50mm，1.8m；流动相A为0.2％磷酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序如下：0‑1.0mi n，A、2‑98％，B、98‑2％；1.0‑8.5mi n，A、5％，B、95％；8.5.‑12mi n，A、70％，B、30％；12‑15mi n，A、2％，B、98％；流速0.8ml/mi n；柱温35℃；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：150℃，载气流量：15L/mi n，雾化器压力40ps i，鞘气温度350℃，鞘气流量：10L/mi n，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝247.2，子离子m/z233.8和m/z 205.2，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V。
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