[发明专利]一种蔬菜和干果中双炔酰菌胺残留量的LC‑MS‑MS检测方法

摘要

本发明公开了一种蔬菜和干果中双炔酰菌胺残留量的LC‑MS‑MS检测方法，属于农药残留量检测技术领域。本方法用乙腈溶液均质提取样品中残留的双炔酰菌胺，提取液经分散净化后，液相色谱串联质谱（LC‑MS‑MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为85.0％～94.6%，平均相对标准偏差（RSD）为0.86％～2.89％%，本发明检出限0.003mg/kg，定量检出限0.01mg/kg。具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足0.01mg/kg残留限量的“一律标准”技术要求，为保障我国人民食品安全、对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

主权项

一种蔬菜和干果中双炔酰菌胺残留量的LC‑MS‑MS检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1）试样制备：将采集样品按照四分法缩分，用食品加工机粉碎，于‑20℃冰柜密闭保存；2）提取及净化：称取已制备好试样于离心管中，加入乙腈，高速匀浆后加入NaCl，剧烈振摇1min；取上层乙腈相离心，取上清液加入体积比1:1甲醇和水混合溶液过0.2μm尼龙微孔过滤膜，得到的液相部分即为待测样品；3）标准工作溶液的配制：将不含双炔酰菌胺的同种类基质空白样品按上述步骤1)、2)处理，得样品提取净化液，用空白提取净化液配制成至少5个浓度的双炔酰菌胺系列混合标准工作液；4）测定和结果计算：将步骤3)中的各浓度梯度的标准工作液进行LC‑MS‑MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤2)中净化后的样品液进行LC‑MS‑MS测定，测得样品液中双炔酰菌胺的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中双炔酰菌胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中双炔酰菌胺残留量；步骤2)提取及净化中称取5.0g已制备好试样于50 mL离心管中，加入10ml乙腈，高速匀浆2min，加入2g NaCl，剧烈振摇1min；取上层乙腈相离心，取1mL上清液加入1mL的体积比1:1甲醇和水混合溶液过0.2μm尼龙微孔过滤膜，得到的液相部分即为待测样品；步骤4)测定和结果计算中所述的LC‑MS‑MS测定中液相色谱的流动相包括A相和B相，A相为甲醇，B相为水；流速：0.3mL/min；进样体积：1.0μL；柱温箱：45℃；步骤4)中所述的LC‑MS‑MS测定中液相色谱使用梯度洗脱的方法，梯度洗脱程序为：；步骤4)中所述的LC‑MS‑MS测定中液相色谱的色谱柱ZORBAX ECLIPSE Plus C18，2.1×50mm，1.8μm；步骤4)中所述的LC‑MS‑MS测定中质谱检测使用多反应监测(MRM)扫描模式，双炔酰菌胺的母离子、子离子，去簇电压和碰撞能量分别为：