[发明专利]一种采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法

摘要

本发明属于检测分析技术领域，特别涉及一种采用微波消解‑石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法。该方法包括样品前处理‑微波消解，和石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝的含量两个步骤。样品经过硝酸微波消解后，加入硝酸镁作为基体改进剂，消除干扰，然后取样注入带有热解涂层石墨管的石墨炉中进行测定，通过标准曲线计算出样品中铝的含量。本方法采用微波消解作为前处理的方法，用时少，消解时不加高氯酸，消解后加入硝酸镁作为基体改进剂，避免测定时造成干扰，同时提高了测量灵敏度和精密度，保证检测的准确度，石墨管经过热解涂层，不仅可以减少基体及其它元素的干扰，提高测量灵敏度，而且可以延长石墨管的使用寿命，降低成本。

主权项

一种采用微波消解‑石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝含量的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)采用微波消解样品进行前处理：称取经85℃干燥4小时后的复合膨松剂样品0.5000g，置于微波消解罐中，加入4ml硝酸，旋紧罐盖后进行消解；在85℃条件下反应10分钟，在140℃条件下反应10分钟，在160℃条件下反应10分钟，在190℃条件下反应10分钟；冷却后取出，于控温电热板上以160℃赶酸至黄豆粒大小体积，放冷后将消化液转移至50ml容量瓶中，用水洗涤罐和内盖，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀得到样品待测液，备用；同时配制空白对照液；(2)采用石墨炉原子吸收法测定复合膨松剂中铝的含量：a、标准曲线的制作步骤：吸取浓度为1μg/ml的铝标准使用液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于25ml容量瓶中，分别加入2.5ml浓度为50g/L的硝酸镁，用硝酸溶液定容至25ml，分别配制成0.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L的铝标准系列，各吸取20μl，注入石墨炉中进行测定，根据吸光值绘制标准曲线，得到标准曲线方程式为：y＝0.0019x‑0.0034,R²＝0.9998；b、样品中铝含量的测定步骤：分别吸取样品待测液和空白对照液20μl，注入石墨炉中进行测定，测得吸光值代入步骤a所得标准曲线方程式中算出铝含量，样品待测液中铝含量扣除空白对照液中铝含量即得样品中铝的含量；上述注入石墨炉中进行测定的测定条件为：测定波长257.4nm，内气流量0.03L/min，进样量20μl，原子化时停气；石墨炉升温程序：干燥80～140℃，40秒；灰化700～800℃，20秒；原子化2700～2800℃，5秒。