[发明专利]一种从银杏叶药渣中提取精制聚戊烯醇的方法有效
申请号: | 201610260228.3 | 申请日: | 2016-04-25 |
公开(公告)号: | CN105884572B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 刘培;段金廒;钱大玮;江曙 | 申请(专利权)人: | 南京中医药大学 |
主分类号: | C07C27/02 | 分类号: | C07C27/02;C07C29/74;C07C29/76;C07C29/86;C07C33/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 杨海军 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种从银杏叶药渣中提取精制聚戊烯醇的方法,本发明通过大量实验筛选出最佳的乙醚提取工艺、氢氧化钠水解工艺、丙酮去杂工艺和硅胶柱层析和C18柱柱层析去杂工艺。本发明以废弃银杏叶药渣为原料,变废为宝,整个工艺设计合理,可操作性强,制备得到的聚戊烯醇纯度可达95%以上,可实现工业化生产,具有重要的应用价值,可解决现有技术工艺方案制备得到的聚戊烯醇纯度低,应用价值低等不足。 | ||
搜索关键词: | 一种 银杏叶 药渣 提取 精制 戊烯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从银杏叶药渣中提取精制聚戊烯醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)以银杏叶药渣为原料,经粉碎过三号筛后,加入石油醚,银杏叶药渣和石油醚的重量体积比为1:30,浸置0.5小时,40℃条件下,回流提取1~3次,每次1小时,过滤,取滤液,浓缩,得石油醚提取物;(2)取步骤(1)石油醚提取物,加入氢氧化钠甲醇溶液,石油醚提取物与氢氧化钠甲醇溶液的体积为1:1,氢氧化钠甲醇溶液的质量浓度为2%,超声20分钟,超声频率100KHz,然后加入石油醚萃取1~3次,合并萃取液,浓缩至干,得干燥物;所述的氢氧化钠甲醇溶液中甲醇与水的体积比为1:4;(3)取步骤(2)制备得到的干燥物,加入丙酮,超声溶解后,置于0‑4℃静置2~4小时,过滤,取滤液,浓缩至干,得聚戊烯醇粗品;(4)取步骤(3)制备得到的聚戊烯醇粗品,上硅胶柱,以石油醚和乙酸乙酯混合溶液洗脱,合并含有聚戊烯醇的洗脱液,浓缩至干,得含聚戊烯醇的洗脱物;洗脱物上C18柱,以体积比为25:75的甲醇和异丙醇混合溶液洗脱,经高效液相检测,合并含有聚戊烯醇洗脱液,浓缩至干,得精制聚戊烯醇。
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