[发明专利]一种利用苯定向氯化合成间二氯苯和均三氯苯的方法有效
申请号: | 201610260327.1 | 申请日: | 2016-04-25 |
公开(公告)号: | CN106008148B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 王根林;丁克鸿;王刚;陆林华;崔竞方;殷恒志;顾咸建 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/361 | 分类号: | C07C17/361;C07C25/08;C07C25/10 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌;蔡志勇 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用苯定向氯化合成间二氯苯和均三氯苯的方法,合成步骤包括以苯为原料,进行烷基化、氯化、脱烷基化等反应,定向合成间二氯苯和高附加值的均三氯苯,产品收率达到80%以上。本发明所采用的技术解决了现有间二氯苯和均三氯苯合成工艺选择性差的问题,同时本工艺中原料来源方便、产品选择性高、工艺简单方便。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 定向 氯化 合成 氯苯 方法 | ||
【主权项】:
一种定向氯化合成间二氯苯和均三氯苯的方法,具体包括以下步骤:(1)将原料苯和烷基化试剂混合后,控制体系温度‑78~65℃,加入烷基化催化剂,反应0.5~48h,然后加入稀盐酸或稀硫酸溶液,洗涤除去催化剂,取油层蒸馏,得到均三烷基化苯;(2)将步骤(1)的均三烷基化苯和氯化催化剂及溶剂混合后,控制反应温度10~85℃,通入氯气,反应0.2~24h,待反应完成后,加入稀盐酸或稀硫酸溶液,洗涤除去催化剂,取油层蒸馏,即可得到均三烷基化苯多氯化物;(3)将步骤(2)中均三烷基化苯多氯化物与苯混合后,加入脱烷基化催化剂,控制反应温度10~85℃,反应0.2~24h,加入稀盐酸或稀硫酸溶液,洗涤除去催化剂,取油层蒸馏,将苯和烷基苯蒸出回收,剩余产品为间二氯苯和均三氯苯的混合物。(4)将步骤(3)中的间二氯苯和均三氯苯的混合物进行精馏分离,即可分别得到高纯度的间二氯苯和均三氯苯产品。所述步骤(2)中,所述氯化催化剂为三氯化铝、氯化锌、氟化硼、氯化铁、氯化锡、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、二苯硫醚和二苯基二硫醚的一种或多种。
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