[发明专利]一种3;3-二氟环己基甲胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,3‑二氟环己基甲胺的合成方法，属于氟代环己基甲胺的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种3,3‑二氟环己基甲胺的合成方法，具体步骤包括3,3‑二氟环己基甲酸乙酯的合成、3,3‑二氟环己基甲酸的合成、1,1‑二氟‑3‑羟甲基‑环己基的合成和3,3‑二氟环己基甲胺的合成，其中具体的反应方程式为：。本发明与现有技术相比具有以下有益效果：成本低廉、毒性较低、收率较高且易于工业化。

主权项

一种3,3‑二氟环己基甲胺的合成方法，其特征在于具体步骤为：（1）3,3‑二氟环己基甲酸乙酯的合成，向反应容器中加入3‑甲酸乙酯取代环己酮的二氯甲烷溶液，氮气保护下于0℃滴加氟化试剂二乙胺基三氟化硫或双(2‑甲氧基乙基)胺基三氟化硫，滴加完毕后于室温搅拌反应，反应完全后加入冰水混合物萃灭，二氯甲烷萃取，有机相合并干燥，减压蒸馏，硅胶柱层析分离得到无色油状物3,3‑二氟环己基甲酸乙酯，其中氟化试剂为二乙胺基三氟化硫或双(2‑甲氧基乙基)氨基三氟化硫；（2）3,3‑二氟环己基甲酸的合成，向反应容器中加入3,3‑二氟环己基甲酸乙酯的甲醇溶液或3,3‑二氟环己基甲酸乙酯的乙醇溶液，于0℃加入氢氧化锂水溶液，然后于室温搅拌反应，反应完全后蒸除有机溶剂，调节反应体系的pH值为1‑3，乙酸乙酯萃取得到浅黄色油状物3,3‑二氟环己基甲酸；（3）1,1‑二氟‑3‑羟甲基‑环己基的合成，向反应容器中依次加入3,3‑二氟环己基甲酸的四氢呋喃溶液和硼氢化钠，室温搅拌反应，反应完全后蒸除有机溶剂，乙酸乙酯萃取得到浅黄色油状物1,1‑二氟‑3‑羟甲基‑环己基；（4）3,3‑二氟环己基甲胺的合成，向反应容器中加入1,1‑二氟‑3‑羟甲基‑环己基的甲苯溶液和催化剂RuHCl(PPh₃)₃(CO)，通入氨气并保持反应容器内的压力为1.0MPa，于100‑120℃反应，反应完全后经过硅胶柱层析分离得到浅黄色油状物3,3‑二氟环己基甲胺。