[发明专利]液质联用法测定4种类苯胺类衍生物特定迁移量的方法

摘要

本发明提供一种液质联用法测定4种苯胺类衍生物特定迁移量的方法，所述的4种类苯胺类衍生物特定来自于塑料类食品包装材料及容器中，分别为间苯二甲胺、N‑(4‑羟基苯基)乙酰胺、4,4‑二氨基二苯砜和1,3‑二苯基‑2‑硫脲。本发明通过高效液相色谱‑串联质谱法，可以高效、简便、快速的同时测定间苯二甲胺、N‑(4‑羟基苯基)乙酰胺、4,4‑二氨基二苯砜和1,3‑二苯基‑2‑硫脲4种类苯胺类衍生物特定迁移量，色谱分离和线性关系好，回收率和准确度高，完全满足欧盟法规的限量要求。本发明方法涉及合理，具有灵敏、准确、快速、简便的特点，解决了塑料类食品包装材料及容器中有害的4种类苯胺类衍生物特定迁移量检测的难题。

主权项

一种液质联用法测定4种苯胺类衍生物特定迁移量的方法，所述的4种苯胺类衍生物特定来自于塑料类食品包装材料及塑料类容器中，分别为间苯二甲胺、N‑(4‑羟基苯基）乙酰胺、4,4‑二氨基二苯砜和1,3‑二苯基‑2‑硫脲，其特征在于，通过以下步骤实现：一、迁移试验对于食品包装材料类的塑料制品剪切好先放入干净的玻璃器皿中，对于容器类塑料制品则直接注入食品模拟物；根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将选用的食品模拟物注入到塑料制品容器或玻璃器皿中，在塑料制品容器口或玻璃器皿口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按迁移条件设定迁移温度和时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物试液转移到干净玻璃器皿中待后续处理；其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；二、食品模拟试液的处理（1）食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将各试液充分混匀后，用注射器取水基食品模拟物1~2 mL,经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤至进样瓶中，待测；（2）食品模拟物D2试液的处理：称取模拟物试液10 g于50 mL具塞玻璃离心管中，分别加入10.0 mL正庚烷和4.00 mL含50%甲醇的20mM磷酸二氢钾水溶液，旋紧塞子，置于分液漏斗振荡器上300 rpm震荡10 min，再静置20 min，用2 mL注射器吸取下层水溶液1~2 mL，过0.45 μm亲水性聚四氟乙烯针式过滤器至进样瓶中，盖紧盖子，混匀后，上样；三、空白试验按照步骤二中（1）、（2）的方法处理未与待测样品接触的食品模拟试液；四、液相色谱串联质谱法测定按确定的仪器条件以空白样品、校准曲线点、空白样品、待测样品的顺序分别依次进样，校准曲线点进样顺序为：4种化合物混标中的间苯二甲胺和N‑(4‑羟基苯基）乙酰胺以25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、600.0 μg/L或μg/kg的浓度顺序依次进样，4,4‑二氨基二苯砜、1,3‑二苯基‑2‑硫脲以250、500、1000、2000、4000、6000 μg/L或μg/kg的浓度顺序依次进样，以间苯二甲胺、N‑(4‑羟基苯基）乙酰胺、4,4‑二氨基二苯砜和1,3‑二苯基‑2‑硫脲色谱峰面积对浓度作线性回归，校准曲线外标法定量；测定条件如下：色谱柱：Waters Xbridge C18色谱柱 250×4.6 mm，5μm；流动相A：50 mM碳酸氢铵水溶液；流动相B：甲醇；梯度洗脱程序：0~5 min，5~40% B；5~7 min，40~62 % B；7~8 min，62~95% B；8~11 min，95% B；11~12 min，95%~5% B；12~15 min，5% B；进样量：1 μL；流速：1.0 mL/min；电喷雾离子源工作模式：正离子；数据采集模式：多反应监测；帘气：40.0 μL/min；碰撞气：中等；电喷雾离子源电压：5500 V；温度：700 ℃；离子源气体1：70.0 μL/min；离子源气体2：70.0 μL/min；所述食品模拟物A：10%乙醇水溶液，食品模拟物B：3%乙酸水溶液，食品模拟物C：20%乙醇水溶液，食品模拟物D1:50%乙醇水溶液，食品模拟物D2：植物油。