[发明专利]一种制备长碳链高含量缩水甘油醚的方法在审
申请号: | 201610261041.5 | 申请日: | 2016-04-26 |
公开(公告)号: | CN105884718A | 公开(公告)日: | 2016-08-24 |
发明(设计)人: | 郑绍军;陆圣瑜 | 申请(专利权)人: | 郑绍军;陆圣瑜 |
主分类号: | C07D303/22 | 分类号: | C07D303/22 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 袁辉志 |
地址: | 215600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种制备长碳链高含量缩水甘油醚的方法,结构通式如下:,其中n的数值为10~18,R1为H或CH3。该长碳链高含量缩水甘油醚的制备方法如下:先将C12~C20的长链醇溶于有机溶剂中,如甲苯,二甲苯,二氯乙烷,1,2‑二氯苯等;再加固体碱,如氢氧化钠,氢氧化钾等;再加入相转移催化剂,如18‑冠‑6,四丁基溴化胺,苄基三乙基氯化胺等。缓慢升温到50~80度,然后控温50~80度滴加环氧氯丙烷。滴加完毕后,保持反应3~4小时,降温过滤,除去无机盐,有机溶剂提取,水洗到中性,浓缩得到粗品。粗品常温溶解在醇类溶剂,如甲醇,乙醇等,用干冰浴或液氮等冷却到负50度以下,长碳链缩水甘油醚即成固体析出;低温过滤,再脱除产品中的溶剂,即得到长碳链高含量缩水甘油醚。此方法工艺简单,易于生产操作,产品含量高,且摩尔收率在75~90%,具有极高的生产应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 长碳链高 含量 缩水 甘油 方法 | ||
【主权项】:
一种长碳链高含量缩水甘油醚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:反应如下:先将C12~C20的长链醇溶于有机溶剂中;再加固体碱;再加入相转移催化剂;缓慢升温到60~80度,然后控温60~80度滴加环氧氯丙烷;滴加完毕后,保持反应3~4小时,降温过滤,除去无机盐,有机溶剂提取,水洗到中性,浓缩得到粗品,粗品常温溶解在醇类溶剂;用干冰浴或液氮等冷却到负50度以下,长碳链缩水甘油醚即成固体析出;低温过滤,再脱除产品中的溶剂,即得到长碳链高含量缩水甘油醚。
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