[发明专利]一种二氟乙酸乙酯的制备工艺

摘要

本发明公开了一种二氟乙酸乙酯的制备工艺，该制备工艺包括：在高压反应釜中依次投入卤代二氟乙酸乙酯、三乙胺、溶剂及催化剂；然后先氮气置换反应釜内空气，再用氢气置换，升温加氢反应至釜压标准值；当釜压降低时重复通入氢气直至釜压不再下降；最后进行精馏反应，将所得产物在玻璃瓶中进行常压精馏操作，分馏出产品二氟乙酸乙酯，釜底料经过滤及水洗后回收催化剂用于下次反应。本发明的二氟乙酸乙酯的制备工艺采用卤代二氟乙酸乙酯作为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99.5%，收率≥95%，且催化剂钯碳回用10次催化效率未明显下降，提高了企业效益。

主权项

1.一种二氟乙酸乙酯的制备工艺，其特征在于：由如下质量份数的原料制备而成：C₄H₅XF₂O₂1‑2份、缚酸剂0.5‑1.5份、溶剂5‑10份、催化剂0.002‑0.05份；所述C₄H₅XF₂O₂中的元素X采用Cl、Br或I中的一种；所述缚酸剂采用三乙胺或吡啶；所述溶剂采用乙醇、甲醇或四氢呋喃；所述催化剂采用钯碳系或镍系催化剂；所述的二氟乙酸乙酯的制备工艺，包括如下步骤：(1)在高压反应釜中依次投入C₄H₅XF₂O₂、缚酸剂、溶剂及催化剂；(2)先氮气置换反应釜内空气，再用氢气置换，反应釜充入氢气至1‑2MPa，然后升温反应，升温到30‑150℃；所述氮气置换反应釜内空气以及氢气置换至少3遍；(3)反应中如果釜内压力降到1MPa时，再次通入氢气到釜压标准值；(4)重复步骤(3)几次，直至釜压不再下降，反应结束；所述釜压标准值为1‑2MPa；(5)取样分析反应物中原料含量；(6)精馏：将步骤(4)所得产物，在玻璃瓶中进行常压精馏操作，分馏出产品二氟乙酸乙酯及溶剂，釜底料经过滤及水洗后回收催化剂用于下次反应。