[发明专利]一种二氟氯乙酸的合成生产工艺

摘要

本发明公开了一种二氟氯乙酸的合成生产工艺，该工艺包括如下步骤：采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时开始进行蒸副产硫酰氯；蒸副产硫酰氯结束后，进行第二次投料；产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸，粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。本发明所述的二氟氯乙酸的合成生产工艺，采用二氟四氯乙烷为原料，通过氧化反应制得成品二氟氯乙酸，其制备工艺设计合理，其吸收率和总收率高，且能耗低，所得副产物可进行水解再利用，清洁环保、安全可靠。

主权项

1.一种二氟氯乙酸的合成生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；(2)到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；(3)开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时，原料二氟四氯乙烷氧化反应基本结束；(4)开始进行蒸副产硫酰氯操作，然后进行水解工艺：采用间歇工艺，将一定量水先加入到水解反应釜中，慢慢滴加硫酰氯，在20－100℃温度下，搅拌进行水解反应，生成的氯化氢气体经降膜吸收和喷淋吸收二级吸收成副产盐酸，釜内产物即为副产硫酸；(5)蒸副产硫酰氯结束后，副产用于下次投料，且继续进行第二次投料三氧化硫和二氟四氯乙烷；(6)产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸；(7)粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸；步骤(2)所述三氧化硫：二氟四氯乙烷：催化剂的质量比为1:1～2:0.01～0.05；步骤(2)所述催化剂采用硼砂；步骤(2)所述到达的温度为20－70℃；步骤(3)所述当釜温升到一定温度是指温度升到65－95℃；步骤(7)所述粗品除氟工艺中的除氟剂采用高岭土、硅藻土或无机钙盐；步骤(7)所述除氟剂的使用重量百分比为1‑10％。