[发明专利]一种1;2二氟-1;2二氯乙烯合成工艺有效
申请号: | 201610263117.8 | 申请日: | 2016-04-26 |
公开(公告)号: | CN105801335B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 吴盛均;黄小磊;徐斌斌;张嘉鑫 | 申请(专利权)人: | 南通宝凯化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/23 | 分类号: | C07C17/23;C07C17/395;C07C21/18 |
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地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,2二氟‑1,2二氯乙烯合成工艺,包括如下步骤:脱氯反应:采用二氟四氯乙烷(R112)为原料和锌粉在乙醇存在的条件下进行脱氯反应生成二氟二氯乙烯;精馏操作:将馏出产物在0℃-60℃的温度下慢慢滴加乙醇钠进行反应精馏操作,杂质1.1二氟‑2.2二氯乙烯在催化剂存在下与醇反应生成醚,然后进行精馏操作,将杂质醚除去,收出成品1,2二氟‑1,2二氯乙烯。本发明采用间歇工艺,将馏出产物经计量加入反应釜中,开搅拌,慢慢滴加催化剂,进行反应精馏操作,分馏得到产品。成品纯度≥99.5%,收率≥95%。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯乙烯 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种1,2‑二氟‑1,2二氯乙烯合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:第一步、脱氯反应:采用二氟四氯乙烷为原料和锌粉在乙醇存在的条件下进行脱氯反应生成二氟二氯乙烯,所述10%的锌粉通过稀酸进行活化,锌粉的目数为50‑800目,反应方程式如下:
第二步:精馏操作:将第一步馏出产物:1,2‑二氟‑1,2二氯乙烯、乙醇及杂质1,1‑二氟‑2,2‑二氯乙烯在10℃-60℃的温度下慢慢滴加乙醇钠进行反应精馏操作,杂质1,1‑二氟‑2,2‑二氯乙烯在催化剂存在下与醇反应生成醚,然后进行精馏操作,将杂质乙氧氟醚除去,收出成品1,2‑二氟‑1,2二氯乙烯;其反应式如下:![]()
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