[发明专利]一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法有效
申请号: | 201610264101.9 | 申请日: | 2016-04-26 |
公开(公告)号: | CN105801407B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 徐怀义;马银官 | 申请(专利权)人: | 广州煌垅生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/33;B01J23/80 |
代理公司: | 北京精金石专利代理事务所(普通合伙)11470 | 代理人: | 刘晔 |
地址: | 510070 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法。该方法包括S1、季戊四醇和异硬脂酸按照摩尔比1∶4.0~4.2取料投入反应釜中,开启搅拌;S2、加入复合金属氧化物,在140~150℃下反应4~5h,反应结束,分离复合金属氧化物,得到季戊四醇四异硬脂酸酯粗品,粗品在100~130℃减压至负的0.05~0.1Mpa,蒸馏除去有机溶剂和水,过滤后即得季戊四醇四异硬脂酸酯产品。该方法反应温度低,反应时间短,季戊四醇四异硬脂酸酯的产率和纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 季戊四醇四异 硬脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、季戊四醇和异硬脂酸按照摩尔比1:4.0~4.2取料投入反应釜中,开启搅拌;S2、加入复合金属氧化物,在140~150℃下反应4~5h,反应结束,分离复合金属氧化物,得到季戊四醇四异硬脂酸酯粗品,粗品在100~130℃减压至负的0.05~0.1MP a,蒸馏除去有机溶剂和水,过滤后即得季戊四醇四异硬脂酸酯产品;所述复合金属氧化物的制备方法如下:称取ZnCl2·2H2O和FeCl2·4H2O配成混合盐水溶液,另称取NaOH和Na2CO3配成混合碱水溶液;两种溶液按照体积比1:1同时加入旋转液膜反应器中快速成核,并循环2min;然后在700~800w下微波处理1~2h,随后在常温下晶化12h,过滤,得到滤出物;洗涤滤出物后再经60℃干燥12h,最后移入500~600℃马福炉中焙烧2~3h,得到Zn‑Fe复合金属氧化物;所述混合盐水溶液中c(Zn2+)的浓度为0.2~0.4mol·L‑1,c(Fe2+ )的浓度为0.6~0.8mol·L‑1;所述混合碱水溶液中c(OH‑)的浓度为0.6~0.8mol·L‑1,c(CO32‑)的浓度为0.9~1.2mol·L‑1。
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