[发明专利]一种4-联苯甲醇的合成工艺

摘要

本发明公开一种4‑联苯甲醇的合成工艺，属于化合物合成方法领域，包括1)氯甲基化反应：将联苯、多聚甲醛、磷酸、盐酸，密封搅拌，升温至80‑130℃，压力0.08‑0.4Mpa，反应20h，降温分层，收集上层中间体；2)水解化反应：将中间体、水和150kg加入反应釜，密封搅拌，升温至80‑130℃，压力0.08‑0.3Mpa，反应20h，降温泄压，冷却析晶，离心得粗品；3)精制过程：取粗品、乙酸乙酯和活性炭加入反应釜，常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却离心，烘干得成品。本发明原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，步骤设计合理，便于放大实验，安全性高。

主权项

一种4‑联苯甲醇的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)氯甲基化反应：向反应釜内投入联苯300kg、多聚甲醛100kg、磷酸300kg、质量浓度30％的盐酸1200kg，密封搅拌，升温至80‑130℃，控制压力0.08‑0.4Mpa，反应20h后，降温至65℃，泄压后静置分层，收集上层有机层中间体待用；2)水解化反应：将步骤1)收集的中间体、1200L水和DMF150kg加入反应釜，密封搅拌，升温至80‑130℃，控制压力0.08‑0.3Mpa，反应20h，降温泄压，冷却至0‑20℃析晶，离心得粗品；3)精制过程：取步骤2)中粗品380kg、乙酸乙酯648kg和活性炭20kg加入至反应釜中，常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却至5℃后搅拌2h，离心得产品，烘干得成品。