[发明专利]一种合成氯甲基-1;1;1;3;3;3-六氟异丙基醚的方法有效
申请号: | 201610265168.4 | 申请日: | 2016-04-26 |
公开(公告)号: | CN105884587B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 袁民政;薛锋锋;侯海婷;王毅峰;韩信 | 申请(专利权)人: | 华东医药(西安)博华制药有限公司 |
主分类号: | C07C43/12 | 分类号: | C07C43/12;C07C41/01 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710201 陕西省西安市泾河*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成氯甲基‑1,1,1,3,3,3‑六氟异丙基醚的方法,该方法包括:一、向高压反应釜中加入六氟异丙醇和多聚甲醛,搅拌均匀后向所述高压反应釜中加入无水三氯化铝,控制高压反应釜内的温度为0℃~50℃,然后通入二氧化碳气体,通气结束后保温搅拌反应,二氧化碳气体的通入量为使二氧化碳呈液态或超临界态;二、排出二氧化碳,将反应物料用盐酸溶解,分出有机层,用水洗涤有机层,得到氯甲基‑1,1,1,3,3,3‑六氟异丙基醚。本发明以液态或超临界态二氧化碳为溶剂,有利于搅拌,使反应进行的比较完全,且容易和产物分离,省去了复杂的后处理过程,产物收率达到90%以上,纯度达到98%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 六氟异 丙基 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成氯甲基‑1,1,1,3,3,3‑六氟异丙基醚的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、向高压反应釜中加入六氟异丙醇和多聚甲醛,搅拌均匀后向所述高压反应釜中加入无水三氯化铝,控制高压反应釜内的温度为0℃~50℃,然后向高压反应釜内通入二氧化碳气体,通气结束后保温搅拌反应5h~7h;所述二氧化碳气体的通入量为使高压反应釜内的二氧化碳呈液态或超临界态;六氟异丙醇和多聚甲醛中甲醛的摩尔比为(0.8~1):1;六氟异丙醇和无水三氯化铝的摩尔比为1:(1~2);步骤二、待步骤一中保温搅拌反应结束后排出高压反应釜内的二氧化碳,将高压反应釜内的反应物料用盐酸溶解,然后分出有机层,用水洗涤分出的有机层,得到氯甲基‑1,1,1,3,3,3‑六氟异丙基醚。
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