[发明专利]一步法制备黑色荧烷类热压敏染料的方法

摘要

本发明公开了一种一步法制备黑色荧烷类热压敏染料的方法，包括如下步骤1)、酸催化缩合成环先在较低沸点有机溶剂Ⅰ中加入二苯甲酮衍生物和2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺，然后于搅拌下加入硫酸溶液，升温至回流温度反应1.5～4.5h；2)、后处理精制向步骤1)所得的反应液中加入水，利用放热回收较低沸点有机溶剂Ⅰ；再向所得的回收处理后反应液中加入非极性溶剂Ⅱ，加热回流分去水相获得有机相；将有机相冷却结晶、过滤、溶剂洗涤，洗涤后干燥，得到黑色荧烷类热压敏染料。

主权项

一步法制备黑色荧烷类热压敏染料的方法，其特征是包括如下步骤：1)、酸催化缩合成环：先在较低沸点有机溶剂Ⅰ中加入二苯甲酮衍生物和2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺，然后于搅拌下加入硫酸溶液，继续搅拌直至二苯甲酮衍生物和2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺全部溶解，升温至回流温度反应1.5～4.5h；所述二苯甲酮衍生物与2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺的摩尔量之比为1:1～1.1；所述硫酸溶液中硫酸质量浓度为80％～98％，每0.15mol的二苯甲酮衍生物配用15～75ml的硫酸溶液；所述较低沸点有机溶剂Ⅰ与硫酸溶液的体积比为2～8:1；二苯甲酮衍生物如式Ⅰ所示，2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺如式Ⅱ所示，所述较低沸点有机溶剂Ⅰ具有不溶于水、极性弱、沸点低的特点，所述较低沸点有机溶剂Ⅰ为二氯甲烷、1,1‑二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1‑三氯乙烷、正己烷、环己烷；2)、后处理精制：向步骤1)所得的反应液中加入水，利用放热回收较低沸点有机溶剂Ⅰ，得回收处理后反应液；再向回收处理后反应液中加入非极性溶剂Ⅱ，加热回流分去水相获得有机相；将有机相冷却结晶、过滤、溶剂洗涤，洗涤后干燥，得到黑色荧烷类热压敏染料，其结构如式Ⅳ所示；所述非极性溶剂Ⅱ为甲苯、混二甲苯，或者为甲苯与混二甲苯的混合物，或者为甲基异丁基酮。