[发明专利]一种聚羧酸系混凝土减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚羧酸系混凝土减水剂的制备方法，该方法包括：一、制备功能性单体；二、将单体和水置于反应釜内，升温搅拌后滴加引发料；三、将引发还原剂、链转移剂和水混合后得到A料；四、将混合单体和水混合得到B料；五、待引发料滴加结束后继续搅拌5min～10min，然后同时开始向反应釜内滴加A料和B料；六、滴加结束后，保温搅拌1h～2h，然后加入碱液至反应釜内物料的pH值为6～8，继续搅拌10min～30min，得到聚羧酸系混凝土减水剂。本发明制备的聚羧酸系混凝土减水剂的分子侧链不仅有长分子链的大单体和大量羧基，还具有磺酸基、带有氨基的酯基和硅氧烷基，减水率可达到36.2％～43.6％。

主权项

1.一种聚羧酸系混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将三乙醇胺升温至70℃～100℃，然后分3～5次向升温后的三乙醇胺中加入马来酸，搅拌反应，待温度稳定后向反应物料中加入浓硫酸，搅拌反应3h～8h，得到功能性单体；所述马来酸的总加入量与三乙醇胺加入量的摩尔比为(1～2):1，所述浓硫酸的体积为三乙醇胺和马来酸总质量的1％～3％，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；步骤二、按照(1～1.2):1的质量比将单体和水置于反应釜内，升温至40℃～50℃后搅拌20min～40min，然后在保温搅拌条件下向所述反应釜内滴加引发料；所述单体为烯丙醇聚氧乙烯醚、2‑甲基烯丙醇聚氧乙烯醚或异丁烯醇聚氧乙烯醚；所述引发料由引发剂和水按照1:(15～20)的质量比混合制成；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水或过氧化苯甲酰，引发剂的质量为单体质量的0.1％～0.5％；步骤三、将引发还原剂、链转移剂和水混合后得到A料，A料中引发还原剂的质量百分含量为0.5％～1.0％，链转移剂的质量百分含量为3.0％～4.0％；所述引发还原剂为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾，引发还原剂的质量为步骤二中引发剂质量的1～1.5倍；所述链转移剂为异丙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丙醇、次磷酸钠或甲酸钠；所述链转移剂的质量为步骤二中引发剂质量的4～8倍；步骤四、按照(3.5～4.5):1的质量比将混合单体和水混合得到B料；所述混合单体由丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、硅烷偶联剂和步骤一中所述功能性单体按照(0.5～1.5):(0.1～0.5):(0.5～1.5):1的质量比混合均匀制成；所述混合单体的质量为步骤二中所述单体质量的10％～20％；步骤五、待步骤二中所述引发料滴加结束后继续搅拌5min～10min，然后同时开始向步骤二中所述反应釜内滴加步骤三中所述A料和步骤四中所述B料，A料的滴加时间为3h～4h，B料的滴加时间为2h～3h；B料滴加过程中，先以1h～1.5h的滴加时间滴加三分之二B料，然后再以1h～1.5h的滴加时间滴加剩余B料；步骤六、待步骤五中滴加结束后，保温搅拌1h～2h，然后向所述反应釜中加入碱液至反应釜内物料的pH值为6～8，继续搅拌10min～30min，得到聚羧酸系混凝土减水剂。