[发明专利]一种2-(2＇，6＇二甲基苯基氨基)丙酸甲酯的合成方法

摘要

本发明公开了2‑（2，6‑二甲基苯基氨基）丙酸甲酯的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明是以L‑乳酸为起始原料，与甲醇酯化，得到L‑乳酸甲酯，再在浓硫酸的催化下与氯磺酸反应生成2‑（3‑磺酸基苯基氨基）丙酸甲酯，再与氯气反应只生成2‑（2＇，6＇‑二氯‑3‑磺酸基苯基氨基）丙酸甲酯，使反应收率提高，然后在稀硫酸的作用下脱去磺酸基，最后与格式试剂反应得到2‑（2＇，6＇‑二甲基苯基氨基）丙酸甲酯。本发明不仅操作条件温和、简单而且收率得到了提高，提高到了91%以上。

主权项

一种2‑（2＇，6＇‑二甲基苯基氨基）丙酸甲酯的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）向装有温度计的1000mL四口烧瓶中，加入400～450mL甲醇，在600～800r/min的搅拌速度下，向三口烧瓶中以5mL/min的速度加入30～40mL98%浓硫酸，再向三口瓶中加入10～12gL‑乳酸，用油浴控制溶液温度在100～110℃，保温反应1～2h，得到含有L‑乳酸甲酯的溶液；（2）向上述溶液中加入150～200mL二氯甲烷，冰水浴控制溶液温度为0～5℃，向溶液中加入10～12g苯胺，边搅拌边向溶液中以5～10mL/min的速度滴加20～30mL三乙胺，保温5～10min，然后开始升温到50～60℃，保温反应2～3h，得到含有2‑（苯基氨基）丙酸甲酯的溶液；（3）冰水浴控制溶液温度为0～5℃，向上述溶液中加入10～20mL98%浓硫酸，2～3min后，向溶液中加入20～30mL氯磺酸，保温反应1～2h，反应结束得到含有2‑（3‑磺酸基苯基氨基）丙酸甲酯的溶液；（4）向上述溶液中通入氮气保护，油浴控制温度为40～50℃，再以10～12mL/min的速度通入30～50mL氯气，反应2～3h，得到含有2‑（2＇，6＇‑二氯‑3‑磺酸基苯基氨基）丙酸甲酯的溶液；（5）将四口烧瓶装上回流装置，向上述溶液中加入20～30mL1mol/L硫酸，油浴控制温度为100～130℃，反应1～2h，反应结束后加入0.1molLNaOH调节溶液pH为7，得到含有2‑（2＇，6＇‑二氯）丙酸甲酯的溶液；（6）向上述溶液中加格式试剂，反应1～2h，得到含有2‑（2＇，6＇‑二甲基苯基氨基）丙酸甲酯的溶液；（7）用200～300mL去离子水、200～300mL二氯甲烷分别将上述溶液进行萃取，然后合并有机相，去离子水洗3～5次，最后进行减压蒸馏，得到白色粉末，即2‑（2＇，6＇‑二甲基苯基氨基）丙酸甲酯。