[发明专利]一种盐酸聚六亚甲基胍的制备方法有效
申请号: | 201610266257.0 | 申请日: | 2016-04-26 |
公开(公告)号: | CN105820333B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 曾平;谢维跃;魏盼中;蒋健;任立亚;张浴沂;阳亚玲;许筠 | 申请(专利权)人: | 湖南雪天精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/00 | 分类号: | C08G73/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 袁靖 |
地址: | 410300 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种盐酸聚六亚甲基胍的制备方法,该方法包括以下步骤(1)缩聚反应,首先原料盐酸胍和1,6‑己二胺投入反应器中,搅拌升温分两阶段反应,第一阶段升高料温至130~150℃反应2~10h,第二阶段升高料温至185~195℃再反应1~5h;(2)皂化反应,降低料温至140~160℃,加入氢氧化钠溶液调pH至12以上,碱液加完后保温在90~120℃1h以上;(3)分液、洗涤,将反应液下层水层分出,上层水洗,得到不溶于水的聚六亚甲基胍;(4)成盐,将聚六亚甲基胍用盐酸溶液溶解,调节溶液pH,得盐酸聚六亚甲基胍水溶液;(5)干燥,将水溶液干燥处理即得高纯度的固体盐酸聚六亚甲基胍产品。本发明的方法反应条件温和,制备方法简单,所得产品纯度在96%以上,收率可达90%以上,适合大规模生产应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 聚六亚 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种盐酸聚六亚甲基胍的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)缩聚反应,首先原料盐酸胍和1,6‑己二胺投入反应器中,搅拌升温分两阶段反应,第一阶段升高料温至130~150℃反应2~10h,第二阶段升高料温至185~195℃再反应1~5h;(2)皂化反应,降低料温至140~160℃,加入碱液调pH至12以上,碱液加完后保温在90~120℃1h以上;(3)分液、洗涤,将反应液下层水层分出,上层水洗,得到不溶于水的聚六亚甲基胍;(4)成盐,将聚六亚甲基胍用盐酸溶液溶解,调节溶液pH,得盐酸聚六亚甲基胍水溶液;(5)干燥,将水溶液干燥处理即得高纯度的固体盐酸聚六亚甲基胍产品。
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