[发明专利]一种烟用香精香料的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法

摘要

一种烟用香精香料的气相色谱‑四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法，是将烟用香精香料采用有机溶剂萃取并离心，取有机溶剂层进行分析，样品经色谱柱分离后，采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，同时进入四极杆飞行时间质谱仪（QTOF MS）和火焰离子化检测仪（FID）测定，实现烟用香精香料的准确定性、定量。本发明首次提出了气相色谱‑四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法，并将其应用于烟用香精香料的测定，只需一针进样可同时得到QTOF MS和FID谱图，其中QTOF MS可准确定性复杂样品的成分，而FID仪可准确定量浓度范围很宽的样品，且这两个谱图保留时间完全一样，可实现烟用香精香料复杂样品的准确定性、定量。 1

主权项

1.一种烟用香精香料的气相色谱‑四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法，其特征在于：该方法是将烟用香精香料采用有机溶剂萃取并离心，取有机溶剂层进行分析，样品经色谱柱分离后，采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，同时进入四极杆飞行时间质谱仪（QTOF MS）和火焰离子化检测仪（FID）测定，实现烟用香精香料的准确定性、定量；具体步骤如下：

(1)待测样品的前处理：准确称取0.1～3 g烟用香精香料于锥形瓶中，加入0.9～10 mL有机溶剂萃取，振荡2～10 min后全部转入离心管中，离心后取有机溶剂层分析，所述有机溶剂为二氯甲烷、正己烷、甲苯或甲基叔丁基醚；

(2)样品的分析：

采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，按1:9～1:1的分流比，即1/10～1/2样品进入QTOF MS，其余样品进人FID，同时获得保留时间相同的质谱图和色谱图；

GC分析条件：

进样口温度：260 ℃；进样量：1 µL；无分流进样；载气：氦气，恒流流速1.5 mL/min；色谱柱：DB‑5MS，规格60 m×0.25 mm×0.25μm；程序升温：60℃保持1min，然后以20℃/min的速率升至110℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持10min；

MS分析条件：

EI电离方式；电子能量70 eV；离子源温度230℃；传输线温度260℃；倍增器电压l 200 V；碰撞气为N2，碰撞能量为15 eV；一级全扫描，扫描范围m/z 40～500；二级全扫描，扫描范围m/z 40～250；

FID分析条件：

检测器温度：230 ℃；载气：氦气或氮气，流量约30 mL/min。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述振荡方式为涡旋振荡、超声振荡或机械振荡。