[发明专利]一种烟叶挥发性成分的快速检测方法

摘要

一种烟叶挥发性成分的快速检测方法，其特征在于该方法采用二氯甲烷萃取烟叶，萃取后的样品经色谱柱分离后，采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，同时进入四极杆飞行时间质谱仪（QTOF MS）和火焰离子化检测仪（FID）测定，实现了烟叶挥发性成分的准确定性、定量，整个过程操作简单、耗时短，可大批量、自动化处理样品。本发明只需简单的溶剂萃取即可完成，消耗有机溶剂少，整个过程不存在烟叶挥发性成分的二级反应问题，真实反映了样品的实际情况；首次将萃取液使用气相色谱‑四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测，只需一针进样可同时得到QTOF MS和FID谱图，其中QTOF MS可准确定性复杂样品的成分，而FID仪可准确定量浓度范围很宽的样品，且这两个谱图保留时间完全一样。

主权项

一种烟叶挥发性成分的快速检测方法，其特征在于：该方法采用二氯甲烷或正己烷萃取烟叶粉末样品，萃取后的样品经色谱柱分离后，采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，同时进入四极杆飞行时间质谱仪（QTOF MS）和火焰离子化检测仪（FID）测定，实现烟叶挥发性成分的准确定性、定量；具体步骤如下：(1)样品的前处理：取0.1～2 g烟叶粉末，加入1～10 mL二氯甲烷或正己烷溶剂，超声10 min后，取萃取液分析；(2)样品的分析：采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，按1:9～1:1的分流比，即1/10～1/2样品进入QTOF MS，其余样品进人FID，同时获得保留时间相同的质谱图和色谱图；GC分析条件：进样口温度：260 ℃；进样量：1 µL；无分流进样；载气：氦气，恒流流速1.5 mL/min；色谱柱：DB‑5MS，规格60 m×0.25 mm×0.25μm；程序升温：60℃保持1min，然后以20℃/min的速率升至110℃，再以5℃/min的速率升至290℃，保持2min；MS分析条件：EI电离方式；电子能量70 eV；离子源温度230℃；传输线温度260℃；倍增器电压l 200 V；碰撞气为N2，碰撞能量为15 eV；一级全扫描，扫描范围m/z 40～500；二级全扫描，扫描范围m/z 40～250；FID分析条件：检测器温度：230 ℃；载气：氦气或氮气，流量约30 mL/min。