[发明专利]一种卷烟侧流烟气中生物碱的气相色谱-火焰离子化/串联质谱检测方法

摘要

一种卷烟侧流烟气中生物碱的气相色谱‑火焰离子化/串联质谱检测方法，其特征在于：该方法是将剑桥滤片安装于侧流烟气吸烟机中并捕集卷烟侧流烟气的生物碱，加入NaOH水溶液后，用二氯甲烷萃取，取有机溶剂层进行分析，样品经色谱柱分离后，同时进入火焰离子化检测仪（FID）和串联质谱仪（MS‑MS）测定，实现了卷烟侧流烟气生物碱的准确定性、定量。本发明首次将气相色谱‑火焰离子化/串联质谱检测方法应用于含量差别大，样品基质复杂的卷烟侧流烟气生物碱的测定，该方法前处理简单且待测样品只需一针进样可满足烟碱的FID及次级生物碱的MS‑MS准确定量分析。本方法前处理简单，样品测定及分析效率高，重复性好、回收率高，适用于样品的批量化分析。

主权项

1.一种卷烟侧流烟气中生物碱的气相色谱‑火焰离子化/串联质谱检测方法，所述生物碱包括烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱，其特征在于：该方法是将剑桥滤片安装于侧流烟气吸烟机中并捕集卷烟侧流烟气的生物碱，加入NaOH水溶液后，用二氯甲烷萃取，取有机溶剂层进行分析，样品经色谱柱分离后，采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，同时进入火焰离子化检测仪（FID）和串联质谱仪（MS‑MS）测定，实现对侧流烟气中生物碱的准确定性、定量；具体步骤如下：(1) 卷烟侧流烟气生物碱的捕集：按照GB/T 19609和YC/T 185中侧流烟气抽吸方法的规定抽吸卷烟，每孔道抽吸1～5支卷烟；(2)滤片的前处理：将卷烟抽吸后的剑桥滤片置于锥形瓶中，加3～10 mL氢氧化钠水溶液，静置30 min，加入20 mL二氯甲烷和200 µL内标储备液，振荡40 min后，取有机溶剂层分析；(3)样品的分析：采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，按1：20～1:3的分流比，即1/21～1/4样品进入FID，其余样品进入MS‑MS，同时获得烟碱和次级生物碱的分析结果；GC分析条件：进样口温度：230 ℃；进样量：1 µL；无分流进样；载气：氦气，恒流流速1.5 mL/min；色谱柱：DB‑35MS，规格30 m×0.25 mm×0.25μm；程序升温：100 ℃保持3 min，然后以8 ℃/min的速率升至160 ℃，再以2 ℃/min的速率升至175 ℃，最后以10 ℃/min的速率升至260 ℃，保持10min；FID分析条件：检测器温度：250 ℃；载气：氦气或氮气，流量30 mL/min；MS‑MS分析条件：电离方式：氨气化学电离；氨气流量：2 mL/min；离子源温度：240℃；碰撞气：Ar气，气压1 mtorr；传输线温度260℃；扫描方式：多反应监测模式（MRM）；(4)标准曲线绘制及结果计算：对系列标准工作溶液的响应进行面积积分，以每种目标物和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线，以直线进行拟合，得一元线性回归方程，对制备的样品进行测定，测得样品中的目标物与内标峰面积比，代入一元线性回归方程，计算得到每种生物碱含量。