[发明专利]一种制备格蓬酯的工艺

摘要

本发明涉及一种工艺，特别涉及一种制备格蓬酯的工艺，属于合成香料工艺领域。工艺步骤为：第一步：以氢氧化钾、异戊醇为原料，在搅拌加热条件下回流脱水；第二步：将异戊醇钾的异戊醇溶液冷却至80‑85℃，搅拌滴加氯乙酸甲酯，保持滴加反应温度在85‑95℃之间；第三步：把反应液进行抽滤，去除氯化钾盐，再回收异戊醇；第四步：将异戊氧基乙酸甲酯成品和丙烯醇以及催化剂碳酸钾直接投入精馏塔内，回流2小时；第五步：当塔顶温度稳定在92℃以上时，回收丙烯醇，丙烯醇回收结束，降温40℃左右，真空精馏成品，即为格蓬酯成品。由于采用上述技术方案，本发明所具有的优点和积极效果是：操作条件简单、原料易得、反应过程绿色环保，适合工业化规模生产。

主权项

一种制备格蓬酯的工艺，其特征是：工艺步骤为：第一步：以氢氧化钾、异戊醇为原料，在搅拌加热条件下回流脱水，其中氢氧化钾和异戊醇的摩尔比为1∶2.5‑3.5至水脱尽，反应釜内温度达到140‑145℃，再回流一小时制得异戊醇钾的异戊醇溶液；第二步：将异戊醇钾的异戊醇溶液冷却至80‑85℃，搅拌滴加氯乙酸甲酯，保持滴加反应温度在85‑95℃之间，滴完再保温一小时；其中加入氯乙酸甲酯与氢氧化钾摩尔比为0.9∶1；第三步：把反应液进行抽滤，去除氯化钾盐，再回收异戊醇，常压加热蒸馏异戊醇，至反应釜内温度达到140‑145℃结束，并冷却到110℃，在真空负压0.08MPA条件下减压回收异戊醇，异戊醇回收结束改用负压真空5mmHg条件下收集92‑95℃异戊氧基乙酸甲酯成品；第四步：将异戊氧基乙酸甲酯成品和丙烯醇以及催化剂碳酸钾直接投入精馏塔内，回流2小时，至塔顶温度稳定在72‑78℃之间，调整回流出料比，缓缓精馏主馏分甲醇的塔顶液；其中丙烯醇和开始反应氢氧化钾摩尔比为2.0‑2.5∶1，碳酸钾投入量为异戊氧基乙酸甲酯粗品重量的1‑2％，填料有效塔板数为35‑40块；第五步：当塔顶温度稳定在92℃以上时，回收丙烯醇，丙烯醇回收结束，降温40℃左右，真空精馏成品，当塔内温度为120℃，真空5mmHg条件下，收集塔顶温度为105‑107℃馏分，即为格蓬酯成品。