[发明专利]一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法有效

专利信息
申请号: 201610269723.0 申请日: 2016-04-26
公开(公告)号: CN105859700B 公开(公告)日: 2018-09-14
发明(设计)人: 陈超;陈智勇;朱伟健;杨运云;宋玉梅;王冠华;周巧丽 申请(专利权)人: 中国广州分析测试中心
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 蒋欢妹;莫瑶江
地址: 510070 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法,以白花败酱草为原料,结合微波辅助萃取、聚酰胺树脂富集和重结晶,得到纯度大于98%的异牡荆苷,工艺简单,不需要大型的制备型仪器,如制备型高效液相、高速逆流色谱等,解决了仪器设备的限制的问题,不仅大大减少了有毒有害的有机溶剂的用量,且使用的有机溶剂容易回收再利用,成本更低,更经济,使用更简便、安全、环保。
搜索关键词: 一种 白花 败酱草 提取 制备 异牡荆苷 方法
【主权项】:
1.一种从白花败酱草中提取制备异牡荆苷的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:1)将白花败酱药材粉碎,加水润湿后,用微波炉处理5~8min,功率为300~500W,然后加入体积为药材体积的20~30倍的质量分数为70%~95%乙醇或甲醇间歇搅拌下浸泡24h,过滤,将滤液减压浓缩得浸膏;2)将步骤1)得到的浸膏过聚酰胺柱,先用3~5BV的水洗脱,然后依次用3~5BV的质量分数为10%、30%、40%、50%、60%、70%乙醇或甲醇梯度洗脱,流速为3~5BV/h,当用到质量分数为50%乙醇或甲醇洗脱液时,流份收集为0.1~0.2BV/瓶,收集质量分数为50%和60%的乙醇或甲醇洗脱液,合并,减压浓缩得异牡荆苷粗品;填柱子时浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:15~1:20;拌样中浸膏与聚酰胺树脂的质量比为1:1~1:2.5;3)将步骤2)得到的异牡荆苷粗品用60~100℃的甲醇或乙醇或丙酮溶解,滤去残渣后取滤液;往滤液中加乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲烷,继续加热回流,加热温度为60~100℃,取滤液静置结晶,过滤得结晶物;结晶物重结晶两次得到的产品加入二氯甲烷或三氯甲烷超声振洗5min后,抽滤得到固体;将所得固体在60℃下真空干燥得到最终产物。
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