[发明专利]一种检测土壤中邻苯二甲酸酯的方法

摘要

本发明属于环境监测领域，提供了一种气流吹扫式微注射萃取器联合气相色谱检测土壤中的邻苯二甲酸酯的方法。本发明使用气流吹扫式微注射器直接萃取土壤中邻苯二甲酸酯，优化了该仪器的萃取溶剂、氮气流速、萃取温度、萃取时间等各项参数，确定了土壤中邻苯二甲酸酯的最佳萃取条件：萃取溶剂为正己烷/丙酮(1:1，V:V)，氮气流速2mL/min，加热温度280℃，冷凝温度‑4℃，萃取时间4min。同时结合气相色谱对方法的检出限、标准曲线、回收率、精密度、准确度等效能指标进行评价，并对实际样本进行检测。该方法萃取时间短、所需样品少，具有快速、简便、自动化的特点，能满足土壤中邻苯二甲酸酯的批量检测。

主权项

一种检测土壤中邻苯二甲酸酯的方法，包括以下步骤：步骤一、制备空白土壤样品：取地下深层土壤，自然风干后研磨过0.45mm筛，在600℃下灼烧6h，冷却后转移至广口瓶中储存备用，上机分析后在待测组分出峰处无干扰峰，即作为空白土壤样品；步骤二：优化GP‑MSE条件：精密称取加标浓度为10mg/kg的空白土壤样品10mg，放入GP‑MSE的样品管中，塞上PTFE垫，将100μL气密性注射器通过微萃取仪冷凝器刺透PTFE垫，针尖刚好穿过PTFE垫，依次优化GP‑MSE的萃取溶剂、氮气流速、萃取温度、萃取时间等各项参数；步骤三：绘制邻苯二甲酸酯校准曲线：将邻苯二甲酸酯标准溶液及内标液(苯甲酸苄酯)，添加到空白土壤样品中，制成一系列浓度为0.1，0.2，0.5，2.5，20，50，100mg/kg的空白土壤加标样本，用GP‑MSE进行萃取，依据步骤二优化的条件设置仪器参数，待萃取过程结束后，将含有萃取溶剂的微量注射器，直接插入气相色谱仪的手动进样口，以峰面积Y对浓度C进行线性回归并绘制标准曲线；步骤四：实际土壤中PAEs含量的检测：以梅花状布点，采集地表下15～20cm土壤，去除杂物，置于棕色玻璃瓶中，土壤样品经过自然风干后，研磨并过60目筛，分析时称取10mg样品填装入样品槽中，封上进样垫，将100μL微注射器经冷凝装置垂直插入样品槽中，至隔垫下适当位置，萃取结束后进入气相色谱检测，得到待测物峰面积，依据步骤三所绘制的标准曲线，获取实际样品中PAEs的含量。