[发明专利]一种热分解-水热结合制备AREF4:Ln3+上转换微米晶的制备方法

摘要

本发明属于上转换发光材料制备技术领域，具体涉及一种热分解‑水热结合制备AREF4:Ln3+上转换微米晶的制备方法。按比例称量稀土氧化物RE2O3，用浓盐酸或浓硝酸溶解、蒸干后得到RECl3水合物或RE(NO3)3水合物；称量AOH与上述固体混合，加入油酸，通入保护气并升温共热使固体全部溶解，待冷却至室温后加入去离子水，用分液漏斗分液，取上层油状物；另取AOH和NH4F溶于有机溶剂，逐滴滴加至油状物溶液中，搅拌条件下保温一段时间，再转移至反应釜进行反应后得到AREF4:Ln3+上转换微米晶。本发明所述制备方法晶体成核与生长分开进行，晶体生长在200℃以下进行，反应时间有所减短，可大大降低能耗。

主权项

1.一种热分解‑水热结合制备AREF4:Ln3+上转换微米晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）按比例称量稀土氧化物RE2O3，加入少量去离子水，搅拌升温，逐滴滴加过量浓盐酸或浓硝酸，使稀土氧化物完全溶解得到透明溶液，将透明溶液蒸干后得到RECl3水合物或RE(NO3)3水合物；（2）称量一定量AOH与步骤（1）所得固体混合，加入一定量油酸，通入保护气并升温共热使固体全部溶解，关闭热源，待冷却至室温后，加入一定量去离子水搅拌数分钟，用分液漏斗分液，上层油状物在分液漏斗中用去离子水洗涤数次，随后将油状物溶液转移至容器中；（3）另称取一定量AOH和NH4F溶于有机溶剂，混合均匀后，逐滴滴加至步骤（2）所得油状物溶液中，搅拌条件下保温一段时间，再转移至反应釜中进行反应；所述保温一段时间的保温温度为40℃~80℃，保温时间为0.5h~1.5h；所述反应的反应温度为160℃~200℃，反应时间为5~8h；（4）反应完全后，取出反应釜，待其冷却到室温，离心分离取沉淀，用水和乙醇清洗数次后，所得白色固体粉末即为AREF4:Ln3+上转换微米晶，所述AREF4:Ln3+上转换微米晶的表达式为：ARE（100‑x‑y）F4: x%Yb3+，y% Er3+或Ho3+或Tm3+，所述A为碱金属Na或K，所述RE为稀土元素Y、La、Gd和Lu中的一种或多种，所述x的取值范围为10~90，所述y的取值范围为0.5~3。