[发明专利]用于超高温晶体生长炉温场的高纯钇锆固溶体陶瓷及其制备方法

摘要

本发明涉及氧化锆陶瓷应用领域，具体的说是一种用于超高温晶体生长炉温场的钇锆固溶体陶瓷及制备方法，钇锆固溶体陶瓷具有以下化学组成：（ZrO₂₊HfO₂）：80%；Y₂O₃：19.5%；0.5%的其它微量杂质，其它微量杂质为氧化物，通过将氧化锆和氧化钇进行充分匀和、用高频加热熔壳法对钇锆固溶体磁力搅拌熔炼结晶、钇锆固溶体的破碎和粒度配备及成型、采用两步烧结法对钇锆固溶体陶瓷进行烧结得到用于人工晶体炉内的高纯钇锆固溶体陶瓷制品，该钇锆固溶体陶瓷材料与金属钼材料相比使用温度更高，安全使用温度2500度以下与传统金属钼材料相比使用温度更高，避免金属材料高温形变出现的高温过收缩、破裂等问题。

主权项

1.一种用于超高温晶体生长炉温场的高纯钇锆固溶体陶瓷的制备方法，包括以下步骤：a、用高纯度氧化锆和高纯度氧化钇进行充分匀和将原料纯度为99.95%的单斜锆，纯度为99.99%的氧化钇加入三维混炼设备，然后向三维混炼设备中加入直径在8毫米的聚乙烯醇小球，聚乙烯醇小球同时进行与两种氧化物的均匀混合，混合时间为12‑24小时，混合所得钇锆充分匀和原料；所述单斜锆是一种具有高纯度的单相晶型氧化锆；b、用高频加热熔壳法对钇锆固溶体磁力搅拌熔炼结晶将a步骤所得到的钇锆匀和原料在2850℃的温度下进行熔炼，采用水冷铜‑冷坩埚结晶电磁感应加热方式；首先将a步骤所得的钇锆匀和原料装入冷坩埚中，在冷坩埚中心投入金属锆片或立方晶体锆粉用于引热，接通电源，进行高频加热；待中心区域投放的引热剂开始热源扩散，原料开始熔化，此时紫铜管中通入冷水循环冷却，带走热量，使外层粉料未熔，形成冷坩埚熔壳，待冷坩埚内原料80%区域熔体在熔融状态维持时，高频感应所具有的磁力搅拌作用发挥，熔融溶液呈现均匀融合状态同时充分使得溶体获得一致的过热度；将已经有80%区域熔体维持在熔融状态60‑120分钟后，停止功率，停止加温，让熔融体自然降温，随着熔体温度下降，因降温产生过饱和浓度而开始逐渐凝固至晶体状，待熔体结晶冷却至室温后，取出纯净的钇锆固溶体产品； c、钇锆固溶体的破碎和粒度配备及成型将b步骤得到的固溶体氧化锆陶瓷的完全单晶块体进行破碎和粒度配备，准备应用于制品成型；将破碎后配备好粒度的固溶体置于不锈钢V型混料机或三维混料机内进行≥6小时的混制时间，待组合的颗粒及粉料充分混合均匀后，再置于不锈钢搅拌机内，并加入乙烯醇水溶性结合剂，进行≥1小时的充分搅拌，待水溶性结合剂与原料充分搅拌均匀后；将原料置于烘干箱内进行烘干，烘干后将原料置于成型的硬质合金模具腔内，加压成型，得到所需要的形状及尺寸产品生坯；将所得到的产品生坯置于高温烘干箱内进行烘干，烘干后自然降温至室温；d、钇锆固溶体陶瓷的烧结将c步骤的产品生坯采用两步烧结法进行烧结：第一次烧结，使用电加热封闭式窑炉进行烧结，烧结温度1750±3℃，烧结曲线从0℃开始，以每小时30℃的均匀升温速度升至1750℃；达到1750℃后，恒温维持18‑24小时后关闭加热功率，使窑炉自然降温至室温后取出钇锆固溶体陶瓷；第二次烧结，使用真空烧结设备对经过第一次烧结后的钇锆进行烧结，烧结温度2000±3℃，烧结曲线从0℃开始，以每小时100℃的均匀升温速度升至2000℃；达到2000℃后，恒温维持18‑24小时后，关闭加热功率，使窑炉自然降温至室温后得到可以应用于人工晶体炉内的高纯钇锆固溶体陶瓷制品；所述高纯钇锆固溶体陶瓷制品，以氧化物重量的百分比计，总计为100%，其具有以下化学组成：（ZrO2 + HfO2）：50%‑80%；Y2O3 ：19.5%‑49%；0.5%‑1%的其它微量杂质，其它微量杂质为氧化物。