[发明专利]一种硼硅聚合物、制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种硼硅聚合物、制备方法及其应用。以二乙炔基苯为起始原料，与乙基溴化镁进行格氏试剂置换反应，得到的二乙炔基苯溴化镁格氏试剂再与1,1′‑烃基硅甲撑‑2,2′‑双（二甲基氯硅甲基）双碳硼烷进行缩聚反应，制备得到一种硼硅聚合物。产物具有苯基硅烷与双碳硼烷的夹心结构，苯基硅甲撑可使化合物的耐热性能和耐热氧化性能大为提高；聚合物还具有反应条件温和、制备工艺简便的特点，且原材料易得，适合工业化放大生产。同时，聚合物主链中含苯乙炔基，加热固化可形成交联结构，适用于对碳纤维进行表面涂层处理，有效提高碳纤维的耐高温性能。

主权项

1.一种硼硅聚合物的制备方法，所述硼硅聚合物的分子结构式为：，式中，R = ‑CH3 或–Ph；n为3～50的整数，其特征在于包括如下步骤：（1）格氏试剂置换反应按重量计，将0.1～1份溴乙烷滴加到2～20份干燥四氢呋喃中，配制成溴乙烷溶液；将0.1～1份二乙炔基苯滴加到2～20份干燥四氢呋喃溶液中，配制成二乙炔基苯溶液；在反应器中，加入1份去除表面氧化膜后的镁屑、1～20份干燥四氢呋喃和0.01～0.05份碘，在氮气保护和室温条件下，滴加溴乙烷溶液，滴加时间为5分钟～1小时；滴加结束后，在温度为55～95℃的条件下进行格氏试剂置换反应；反应1～12小时后，再加入二乙炔基苯溶液，保持温度为55～95℃，在氮气保护条件下搅拌反应1～6小时，得到二乙炔基苯溴化镁格氏试剂；（2）缩聚反应按重量计，将1份1,1′‑烃基硅甲撑‑2,2′‑双（二甲基氯硅甲基）双碳硼烷溶解于1～20份干燥四氢呋喃中，配制成溶液A；将溶液A滴加到二乙炔基溴化镁格氏试剂中进行缩聚反应，反应温度为55～95℃，反应时间为1～24小时；反应结束后，反应液自然冷却至室温；（3）后处理按重量计，加入1～10份质量浓度为5%的盐酸，淬灭反应，搅拌30分钟～6小时；再加入萃取剂进行萃取后，经水洗、干燥剂干燥、旋蒸除萃取剂处理，得到一种硼硅聚合物。