[发明专利]高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法在审
申请号: | 201610275827.2 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105801554A | 公开(公告)日: | 2016-07-27 |
发明(设计)人: | 邵俊华;孔东波;张利娟;李海杰;闫国锋;郭飞;侯红歧 | 申请(专利权)人: | 河南省法恩莱特新能源科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42 |
代理公司: | 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 454000 河南省焦作市工业集*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法,其步骤为:S1、将粗制氟代碳酸乙烯酯投入预处理塔中,得到脱色氟代碳酸乙烯酯;S2、进入蒸馏釜,在蒸馏釜内进行减压蒸馏,使得蒸馏釜内氟代碳酸乙烯酯纯度达到99%以上;S3、将蒸馏釜内脱除轻组分的产物溶解在低沸点溶剂中,在搅拌条件下降温至‑20~15度,析出晶体,纯度高于99%;S4、结晶产品通过真空干燥机真空干燥,脱除其中的结晶溶剂,得到纯度99.95%以上的精制氟代碳酸乙烯酯。本发明的高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法,可降低能耗,避免深度副反应,提高收率;结晶所用溶剂沸点较低、易挥发,对真空干燥温度要求低,可有效降低能耗,提高氟代碳酸乙烯酯收率和纯度。 | ||
搜索关键词: | 纯度 碳酸 乙烯 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法,其特征在于:该提纯方法的方法步骤为:S1、将氯代碳酸乙烯酯与氟化剂反应生成的粗制氟代碳酸乙烯酯投入预处理塔中,经预处理塔的碱吸附层和多孔填料吸附层处理后得到无色的脱色氟代碳酸乙烯酯;S2、脱色氟代碳酸乙烯酯进入蒸馏釜,在蒸馏釜内进行减压蒸馏,釜内压力为20~80mmHg,加热用导热油温度为80~150度,塔顶冷凝水温度为40~60度,釜内蒸汽在冷凝器内部分冷凝,轻组分作为不凝汽从脱色氟代碳酸乙烯酯内脱除,使得蒸馏釜内氟代碳酸乙烯酯纯度达到99%以上;S3、将蒸馏釜内脱除轻组分的产物溶解在低沸点溶剂中,所述结晶溶剂选自为甲苯、乙苯、正己烷、碳酸二甲酯、环己烷;在搅拌条件下降温至‑20~15度,析出晶体,纯度高于99%;S4、结晶产品通过真空干燥机真空干燥,脱除其中的结晶溶剂,得到纯度99.95%以上的精制氟代碳酸乙烯酯。
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