[发明专利]一种含季铵盐基团的聚硅氧烷嵌段共聚物及制备方法与应用有效
申请号: | 201610278243.0 | 申请日: | 2016-04-28 |
公开(公告)号: | CN105885054B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 张安强;周盛文;刘杨润琦;雷雨风;林雅铃 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G77/44 | 分类号: | C08G77/44;C08G77/388;A01N55/10;A01P3/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 苏运贞;裘晖 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种含季铵盐基团的聚硅氧烷嵌段共聚物及制备方法与应用。本发明通过对BAPTMDS中的伯氨基进行保护,将得到的BAPTMDS‑PA2与D4、D4H反应,得到含氢聚硅氧烷;将其与DMAA反应,得到叔胺基聚硅氧烷;将其与一水合肼反应,得到带有端氨基的叔胺基聚硅氧烷;将D3和正丁基锂溶液反应,得到单端含氢聚硅氧烷;将其与tBMA反应,得到单端酯基聚硅氧烷;将其与硫酸反应,得到单端羧基聚硅氧烷;将其与前述的带有端氨基的叔胺基聚硅氧烷反应,接着再于卤代烃反应,得到含季铵盐基团的聚硅氧烷嵌段共聚物。该共聚物能有效的粘附在植物叶片等疏水性的表面,起到防止植物真菌病害的作用。 | ||
搜索关键词: | 一种 铵盐 基团 聚硅氧烷嵌段 共聚物 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种含季铵盐基团的聚硅氧烷嵌段共聚物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)1,3‑双(3‑氨基丙基)‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷中伯氨基的保护:往有机溶剂A中加入邻苯二甲酸酐和1,3‑双(3‑氨基丙基)‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷,反应;对反应得到的产物纯化,得到BAPTMDS‑PA2;(2)含氢聚硅氧烷的合成:以BAPTMDS‑PA2、八甲基环四硅氧烷及四甲基环四硅氧烷为原料,以硫酸溶液为催化剂,在有机溶剂B中反应;对反应得到的产物纯化,得到含氢聚硅氧烷;(3)叔胺基聚硅氧烷的合成:在惰性气氛下,往步骤(2)制备得到的含氢聚硅氧烷中加入二甲基烯丙基胺,在催化剂作用下反应;对反应得到的产物纯化,得到叔胺基聚硅氧烷;(4)叔胺基聚硅氧烷的端氨基的脱保护:往有机溶剂C中加入步骤(3)制备得到的叔胺基聚硅氧烷和一水合肼,反应;对反应得到的产物纯化,得到脱去邻苯二甲酸酐保护的带有端氨基的叔胺基聚硅氧烷;(5)单端含氢聚硅氧烷的合成:在惰性气氛下,往有机溶剂D中加入六甲基环三硅氧烷和正丁基锂溶液,反应;接着加入二甲基氯硅烷终止反应,对反应得到的产物纯化,得到单端含氢聚硅氧烷;(6)单端酯基聚硅氧烷的合成:在惰性气氛下,往步骤(5)制备的单端含氢聚硅氧烷中加入甲基丙烯酸叔丁酯,在催化剂作用下反应;对反应得到的产物纯化,得到单端酯基聚硅氧烷;(7)单端羧基聚硅氧烷的合成:往步骤(6)制备的单端酯基聚硅氧烷中加入浓硫酸,反应;对反应得到的产物纯化,得到单端羧基聚硅氧烷;(8)聚硅氧烷嵌段共聚物的合成:往有机溶剂E中加入步骤(7)制备的单端羧基聚硅氧烷和步骤(4)制备得到的带有端氨基的叔胺基聚硅氧烷,在催化剂作用下反应;对反应得到的产物纯化,得叔胺基聚硅氧烷嵌段共聚物;(9)含季铵盐基团的聚硅氧烷嵌段共聚物的合成:在惰性气氛下,往有机溶剂F中加入叔胺基聚硅氧烷嵌段共聚物和卤代烃,反应;对反应得到的产物纯化,得到含季铵盐基团的聚硅氧烷嵌段共聚物;所述的有机溶剂A、B、C、D、E、F可以是相同的物质,也可以是不同的物质。
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