[发明专利]高浓度硫化氢热液中磷酸盐浓度的测定方法

摘要

本发明涉及一种高浓度硫化氢热液中磷酸盐浓度的测定方法。利用硫离子选择性电极测定热液水样中硫离子的浓度，采用沉淀法除去硫离子。首先配制含硫离子的磷酸盐标准溶液，调节其pH，使磷酸盐‑硫离子标准溶液pH＝5.00～6.00，加入沉淀剂硫酸锌溶液，使硫离子生成硫化锌沉淀，陈化数小时，过滤，弃去沉淀，滤液待用。用磷钼蓝分光光度法，测定滤液在880nm波长下的吸光度，绘制磷酸盐‑硫离子标准曲线。在相同条件下测出高浓度硫化氢热液水样中的吸光度，从磷酸盐‑硫离子标准曲线中，求出高浓度硫化氢热液水样中磷酸盐的浓度。该方法操作简单，避免硫离子易氧化带来的测定困扰，其结果更加准确，提高了热液中磷酸盐含量分析测定的可靠性。

主权项

1.一种高浓度硫化氢热液中磷酸盐浓度的测定方法，热液水样中的硫离子浓度为50~700μmol/L；其特征在于步骤如下：利用硫离子选择性电极测定待测高浓度硫化氢热液水样中硫离子的浓度；配制磷酸盐‑硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与被测水样基本相同；调节所配制的标准溶液的pH=5.00~6.00，加入标准溶液体积1/180~1/18mL的0.5~1.0mol/L硫酸锌溶液，反应后生成硫化锌沉淀，陈化1~24h，使用孔径为0.22~0.45μm的微孔纤维滤膜过滤，弃去沉淀，用磷钼蓝分光光度法，测定滤液在880nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；将标准溶液替换成待测高浓度硫化氢热液水样，用上述方法测定水样的吸光度，根据标准曲线求出高浓度硫化氢热液中磷酸盐的浓度；方法的具体步骤如下：1）取若干待测高浓度硫化氢热液水样，采用硫离子选择性电极确定水样中硫离子的浓度；2）取磷酸盐溶液，加入硫化钠溶液，配制磷酸盐‑硫离子标准溶液，使标准溶液中硫离子的浓度与待测高浓度硫化氢热液水样基本一致；3）分别量取90mL同一浓度的磷酸盐‑硫离子标准溶液两份，一份加入至100mL烧杯A中，一份加入至100mL容量瓶B中；4）在烧杯A中，加入稀硫酸调节pH至5.00~6.00之间，记录所用稀硫酸的用量V1mL，再将V1mL相同的稀硫酸加入容量瓶B中以调节溶液的pH；5）加入0.5~5.0mL的0.5~1.0mol/L的硫酸锌溶液于100mL容量瓶B中，溶液变浑浊，用去离子水定容至100mL，摇匀，陈化1~24h；6）用真空负压过滤装置过滤容量瓶B中溶液，采用0.22~0.45μm的微孔纤维滤膜，过滤过程中，分四次过滤，前三次分别取15~25mL溶液进行过滤，用滤液清洗真空负压过滤装置，第四次过滤完成后，弃去沉淀，滤液待用；7）用磷钼蓝分光光度法测定滤液在880nm波长下的吸光度，绘制标准曲线；8）将标准溶液替换成待测高浓度硫化氢热液水样，重复3）至7）测定水样的吸光度，根据标准曲线求出该水样中的磷酸盐的浓度。