[发明专利]一种负载型球形纳米粒子钯催化剂及其制备方法和应用

摘要

一种负载型球形纳米粒子钯催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂由载体和负载在载体上的活性组分组成，所述载体为活性炭、氧化铝、二氧化硅或二氧化钛，所述活性组分为单质钯，所述单质钯的形貌为球形粒子，粒子粒径在5～50nm之间；基于载体质量，单质钯的负载量为0.10～15.0wt％。本发明提供了所述催化剂在式(I)所示的多硝基芳香化合物选择性合成式(II)所示的硝基芳胺的催化加氢反应中的应用；式(I)中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆中至少有两个为硝基，其余基团各自独立为H、Cl、F、CH₃、OH、CH₂CH₃、NH₂、OCH₃、OCH₂CH₃、C₆H₅、COOH或COOCH₃；式(II)中，仅有一个硝基被还原为氨基，其他基团与式(I)中一一对应，且反应前后保持不变。

主权项

1.一种负载型球形纳米粒子钯催化剂，其特征在于：所述催化剂由载体和负载在载体上的活性组分组成，所述载体为活性炭、氧化铝、二氧化硅或二氧化钛，所述活性组分为单质钯，所述单质钯的形貌为球形粒子，形貌规整，粒子粒径在8‑45nm之间；基于载体质量，单质钯的负载量为0.10wt％～15.0wt％；所述催化剂按如下步骤进行制备：(a)取载体进行干燥脱水；(b)钯液配制；将氯化钯或硝酸钯溶于氨水中，在室温下搅拌至完全溶解，得到钯液；(c)将经过步骤(a)干燥脱水的载体浸没于‑10.0～0.0℃的乙二醇或质量含量不低于50％的乙二醇水溶液中，搅拌至恒温后滴入与负载量相对应量的步骤(b)得到的钯液以及用于将钯离子还原为单质钯的还原剂，继续搅拌至完全混合并保持温度在‑10.0～0.0℃；然后将此浆液封存在密闭耐压容器内，并置换空气充入化学惰性气体，先以0.01～2.0℃/h的升温速度升温至50‑100℃，再按2.0‑10℃/h升温至150‑500℃，终温温度下恒温1‑10天；之后，打开密闭耐压容器，过滤浆液，滤饼用去离子水洗涤至无氯离子或硝酸根离子，真空干燥后封存，即得负载型球形纳米粒子钯催化剂。