[发明专利]17a-羟基黄体酮醋酸酯的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201610283340.9 申请日: 2016-04-29
公开(公告)号: CN105924487B 公开(公告)日: 2018-07-24
发明(设计)人: 崔立新;熊丽;崔潆文;刘鑫 申请(专利权)人: 湖北丹澳药业有限公司
主分类号: C07J7/00 分类号: C07J7/00
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 冯子玲
地址: 442100 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种17a‑羟基黄体酮醋酸酯的制备工艺,依次通过酰化反应、水解反应、中和反应、离心和精制,获得高纯度的17a‑羟基黄体酮醋酸酯,缩短了工艺,减少了原材料投入,节约成本。
搜索关键词: 17 羟基 黄体酮 醋酸 制备 工艺
【主权项】:
1.一种17a‑羟基黄体酮醋酸酯的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1,将17α‑羟基黄体酮、对甲苯磺酸和醋酐混合,搅拌升温至45~55℃,取样做TLC检测,直至反应完全;S2,加入乙醇,在此过程中,控制反应液温度不超过80℃,降温至50~60℃加入盐酸,升温至70‑80℃,保温1~1.5小时;S3,降温至45~55℃,加入小苏打,调节pH值为5~6,降温至0~5℃析出结晶料;S4,结晶料离心甩干后水洗,再甩干,得17a‑羟基黄体酮醋酸酯粗品。
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