[发明专利]一种大豆甙元的生产方法

摘要

一种大豆甙元的生产方法，以对羟基苯乙酸为原料，经过缩合反应、环合反应得粗品，然后再经精制得最终产品。本发明提供了一种大豆甙元的生产方法，适于工业化生产，且原料易得，反应条件温和，易于操作，产品收率可达55％以上，纯度≥99％。

主权项

一种大豆甙元的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：a、缩合反应：步骤一：将对羟基苯乙酸75kg、间苯二酚75kg、氯化锌50kg混合后加入反应釜中，反应釜夹层中通蒸汽加热，待釜底物料开始熔化时开动搅拌，釜内物料全溶后，启动真空阀门，控制真空度在0.08MPa以上，温度控制在136‑145℃之间，反应20分钟,反应结束后关闭真空阀门；步骤二：向反应物中加入150L溶解用水，反应釜夹层通冷水冷却，直到反应釜内温度达到30℃以下，搅拌结晶2小时，放入离心机中甩干，并收集母液，滤饼用150L水洗涤后再放入离心机中甩干，得缩合物一，并收集洗涤液；步骤三：将母液和洗液加入反应釜中，反应釜夹层中通蒸汽加热，启动真空阀门，控制真空度0.08MPa以上，温度控制在136‑145℃之间，反应20分钟,反应结束后关闭真空阀门；步骤四：向反应物中加入150L溶解用水，反应釜夹层通冷水冷却，直到反应釜内温度达到30℃以下，搅拌结晶2小时，放入离心机中甩干，滤饼用150L水洗涤后再放入离心机中甩干，得缩合物二；步骤五：将缩合物一及缩合物二混合得缩合物，在85‑120℃条件下干燥至含水率达0.5％以下；b、环合反应：步骤一：将DMF300L、缩合物50kg、原甲酸三乙酯54.5kg、吗林10kg、冰醋酸12kg混合后加入反应釜中，反应釜夹层中通蒸汽加热，温度控制在136‑145℃之间，回流反应5小时，反应釜连接分馏塔，蒸馏回收反应产物乙醇；步骤二：反应结束后，反应釜夹层通冷水冷却至反应釜内温度达到50℃以下，启动真空阀门，保持真空度在0.08MPa以上，蒸馏回收二甲基甲酰胺；步骤三：将反应釜冷却到100℃以下，加入溶解用乙醇240L，通蒸汽加热，温度控制在136‑145℃之间，回流溶解2小时，然后冷却到25℃以下，搅拌结晶2小时，放入离心机内甩干，滤饼用30L乙醇洗涤，放入离心机中甩干，滤饼再用100L稀盐酸洗涤，放入离心机中甩干，滤饼再用300L水洗涤，放入离心机中甩干，得粗品；步骤四：将粗品在90‑95℃条件下干燥至含水率达0.5％以下；c、精制：步骤一：将乙醇800L加入反应釜中，搅拌加入干燥后的粗品7kg及活性炭2.5kg；反应釜夹层中通蒸汽升温，温度控制在136‑145℃之间，回流1小时，得物料一；步骤二：将物料一在真空度0.06MPa以上的条件下用滤斗滤炭，得物料二；步骤三：将物料二于136‑145℃条件下蒸醇，蒸到余下物料为70L时停止蒸醇，冷却得物料三；步骤四：将物料三放入离心机中甩干，滤饼用10L水洗涤，再放入离心机中甩干，重复洗涤两次，甩干得物料四；步骤五：将物料四在90‑95℃条件下干燥至含水率达0.5％以下，得精品。