[发明专利]一种高纯度2，6‑二氯苯酚的生产装置及其生产工艺

摘要

本发明公开了一种高纯度2，6‑二氯苯酚的生产装置，包括反应装置、尾气吸收装置、分馏装置以及提纯装置，反应装置连接分馏装置，分馏装置连接提纯装置，反应装置上还连接有尾气吸收装置，2，6‑二氯苯酚的各原料投掷于反应装置中经搅拌反应后送至分馏装置，在分馏装置中分馏出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2，6‑二氯苯酚精品；本发明还设计一种高纯度2,6‑二氯苯酚的生产工艺，该生产装置结构简单，防腐性能好，使用寿命长，降低了成本，2,6‑二氯苯酚的生产工艺简单易行，生产出的2,6‑二氯苯酚纯度高。

主权项

一种高纯度2，6‑二氯苯酚的生产装置，其特征在于：包括反应装置、尾气吸收装置、分馏装置以及提纯装置，所述反应装置连接所述分馏装置，所述分馏装置连接所述提纯装置，所述反应装置上还连接有所述尾气吸收装置，其中：所述反应装置包括反应釜（1）、2‑氯苯酚储料罐（2）、溶剂储料罐（19）、催化剂储料罐（4）、氯气进气管以及温度计探头（3），所述温度计探头（3）设置于所述反应釜（1）的顶端，所述2‑氯苯酚储料罐（2）、溶剂储料罐（19）及催化剂储料罐（4）分别通过物料泵及管道与所述反应釜（1）连接，所述氯气进气管与所述反应釜（1）连通，所述氯气进气管上还依次增设有浓硫酸干燥罐（5）及空气流量计（20）；所述反应釜（1）的上端设有所述尾气吸收装置，所述尾气吸收装置包括回流冷凝管（6）及尾气吸收罐（7），所述回流冷凝管（6）的进口端连通反应釜（1），回流冷凝管（6）的出口端与所述尾气吸收罐（7）连接，回流冷凝管（6）上设有进水管和出水管保证水流畅通；所述反应釜（1）的出口端连接所述分馏装置，所述分馏装置包括精馏塔（8）、冷凝器（9）、粗品罐（10）、回收罐（11）以及氢氧化钠溶液储液罐（12），所述反应釜（1）的出口端通过物料泵及管道连接所述精馏塔（8）的进口端，所述精馏塔（8）的出口端通过物料泵及管道连接所述冷凝器（9）进口端，冷凝器（9）出口端通过物料泵及管道连接所述粗品罐（10）的进口端，粗品罐（10）上通过物料泵及管道连接有所述氢氧化钠溶液储液罐（12），所述粗品罐（10）下端出口端通过物料泵及管道连接有所述回收罐（11）；所述提纯装置包括第一结晶器（13）、第二结晶器（14）、氯化钠溶液储液罐（15）、稀盐酸储液罐（16）、四氯乙烯储液罐（17）以及精品罐（18），所述第一结晶器（13）的进口端通过物料泵及管道连接所述粗品罐（10）的上端出口端，所述氯化钠溶液储液罐（15）及稀盐酸储液罐（16）通过物料泵及管道分别连接在所述第一结晶器（13）上，所述第一结晶器（13）的出口端通过物料泵及管道连接所述第二结晶器（14）的进口端，所述第二结晶器（14）的出口端通过物料泵及管道连接所述精品罐（18），所述四氯乙烯储液罐（17）通过物料泵及管道连接在所述第二结晶器（14）上；2，6‑二氯苯酚的各原料投掷于反应装置中经搅拌反应后送至分馏装置，在分馏装置中分馏出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2，6‑二氯苯酚精品；所述反应釜（1）内壁上还设有防腐涂层，所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜（1）内壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2；其中，甲组份按质量份数计包括以下组分：改性三元乙丙橡胶：27‑33份，二硫化钼：1‑3份，苯乙烯‑丁二烯热塑性弹性体：5‑7份，硅烷偶联剂：4‑7份，碳纳米管：3‑6份，BYK190分散剂：3‑5份，复合稀土：1‑2份；其中：所述的复合稀土按质量百分比计包括以下组分：镧：15‑30%，铈：10‑13%，镥：8‑15%，钬：7‑13%，钐：5‑9%，钕：11‑20%，钆：6‑10%，镨：8‑11%，以上各组分之和为100%；所述改性三元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为：将三元乙丙橡胶于有机蒙脱土送至密炼机中混炼5‑8min，混炼温度为80‑100℃；向密炼机中依次加入炭黑、氧化锌、硬脂酸和硫磺，保持温度为100‑110℃，继续混炼10‑15min，混炼结束后静置10‑20min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片；步骤中制成的薄片在室温下静置10‑20h，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂上进行硫化，硫化温度为100‑120℃，硫化压力为8‑12MPa，硫化时间为10‑15min；硫化结束后自然冷却至室温即可得到有机蒙脱土改性后的三元乙丙橡胶；乙组份按质量份数计包括以下组分：改性环氧树脂：30‑40份，丙二醇：10‑15份，改性鳞片状锌粉：10‑14份，水：20‑30份，蒙脱土：5‑8份，磷酸三丁酯：4‑6份，六偏磷酸钠：5‑7份，聚丙烯酸钠：4‑6份；其中：改性环氧树脂的制备方法具体为：在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中添加端羟基聚丁二烯，升温至110‑120℃，进行真空脱气后降温，再加入甲苯二异氰酸酯，缓慢升温至70‑80℃，恒温反应1‑2h，真空脱气20‑30min，抽真空后即可得到端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，降温出料待用；在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶里加入双酚A型环氧树脂E44，加热至90‑100℃，抽真空10‑20min，降温至50‑60℃，向三口烧瓶里加入制备好的端异氰酸酯基聚丁二烯预聚体，升温至80‑90℃，恒温反应1‑2h，降温出料，得到改性环氧树脂即端异氰酸酯基聚氨酯预聚体/环氧树脂复合材料；所述改性鳞片状锌粉的制备方法具体为：向三口烧瓶中加入异丙醇，然后将三口烧瓶放置在带有电动搅拌的恒温水浴锅升温至60‑70℃，再将鳞片状锌粉加入到三口烧瓶中搅拌，搅拌速度控制在80‑100r/min，搅拌10‑20min，将十八酸和钛酸酯偶联剂混合后缓慢加入三口烧瓶中，恒温搅拌1‑2h后用真空抽滤机抽滤，放入烘箱中烘干后研磨，再用300‑400目筛过筛后即可得到改性鳞片状锌粉。