[发明专利]一种碳包覆硅/石墨烯复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610285151.5 申请日: 2016-04-30
公开(公告)号: CN106887567B 公开(公告)日: 2019-12-27
发明(设计)人: 慈立杰;翟伟 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M10/0525
代理公司: 37221 济南圣达知识产权代理有限公司 代理人: 赵妍
地址: 250061 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种碳包覆硅/石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)制备硅合金颗粒,硅合金颗粒中的金属为活泼金属;(2)将合金颗粒在无机酸溶液中进行去合金化;(3)将去合金化得到的多孔硅进行化学气相沉积处理,制备得到多孔硅/石墨烯的复合材料;(4)对将多孔硅/石墨烯材料分散至高分子溶液进行整体包覆后进行碳化得到碳包覆硅/石墨烯复合材料。该法通过去合金化工艺,实现了廉价制备具有纳米结构的微米硅颗粒,成功避免了硅因体积变化造成的粉化,同时通过原位化学气相沉积技术(微观包覆)实现了复合材料导电性的提高,并通过硅/石墨烯的宏观包覆降低了纳米材料的比表面积,适合工业化规模生产。
搜索关键词: 一种 碳包覆硅 石墨 复合材料 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种碳包覆硅/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)制备硅合金颗粒,硅合金颗粒中的金属为活泼金属;/n(2)将合金颗粒在无机酸溶液中进行去合金化;/n(3)将去合金化得到的多孔硅进行化学气相沉积处理,制备得到多孔硅/石墨烯的复合材料;/n(4)将多孔硅/石墨烯材料分散至高分子溶液进行整体包覆后进行碳化得到碳包覆硅/石墨烯复合材料;/n所述步骤(1)中制备硅合金颗粒的过程包括:将硅与活泼金属按照比例加热融化,制成均匀一致的硅合金,对硅合金使用高速雾化设备进行雾化,将硅合金液体雾化成微米级的液滴,通过调控雾化介质的流速以及超声功率,得到一定粒径大小的硅合金颗粒;其中,所述活泼金属是指能被无机酸刻蚀的,所述活泼金属为铝、镁、锌、铁、镍中的一种或多种,硅在硅合金中所占质量分数为5-70%;/n所述雾化温度为700-1500℃,雾化介质为氮气或氩气,所述硅合金颗粒的直径为1-20μm;/n所述步骤(2)为:将步骤(1)得到的硅合金颗粒加入到一定浓度的无机酸溶液中,反应一定时间实现酸对活泼金属的刻蚀作用,过滤洗涤干燥后得到由纳米枝晶硅组成的多孔硅,其中,所述无机酸为盐酸、硝酸或硫酸中的一种,无机酸的浓度为1-5mol/L,所述反应时间为30-240min;/n所述步骤(3)为:将步骤(2)得到的多孔硅置于化学气相沉积设备中,通入保护气氛、含碳气源和轻微氧化气源,加热处理一定时间后即得到石墨烯在硅表面直接沉积的硅/石墨烯复合材料;/n所述加热温度为500-1100℃,处理时间为5-30min,含碳气源为甲烷或乙炔,所述保护气氛为氮气或氩气,所述轻微氧化气源为二氧化碳;/n所述步骤(4)为:将步骤(3)得到的硅/石墨烯复合材料加入到高分子溶液中,搅拌均匀干燥后,在一定气氛保护下进行碳化;/n所述高分子溶液为聚丙烯腈或聚丙烯酸,所述高分子溶液的浓度为2-10%,碳化温度为500-1000℃,碳化处理时间为30-300min,保护气氛包括氩气和氮气中的一种或两种。/n
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