[发明专利]一种分段脱除CO原料气中氢气杂质的方法

摘要

本发明提供了一种分段脱除CO原料气中H₂杂质的方法，本方法将Pd负载量为0.1～0.5％、0.5～1.5％和1.5～2％的三种Pd/Al₂O₃催化剂，分别装填入管式固定床反应器的I、II、III段催化剂床层中，将待处理原料气和O₂从床层I通入，依次通过床层II、床层III；分别调控各床层内催化剂温度，使得经过III段脱氢后，H₂浓度降为20～0ppm。本方法采用分段梯度装填，在不增加贵金属Pd的用量的前提下，提高了催化剂的使用效率；工艺步骤简单有效，针对性强，最大程度发挥了贵金属Pd的脱氢效率，减少了对CO的无谓消耗，在兼顾H₂转化率的同时提高了催化剂对H₂的选择性。该方法主要用于合成草酸酯或碳酸酯用CO原料气的脱氢净化。

主权项

一种分段脱除CO原料气中H₂杂质的方法，具体步骤如下：A.分别将Pd/Al₂O₃‑1、Pd/Al₂O₃‑2和Pd/Al₂O₃‑3三种不同钯含量的催化剂与惰性物质按比例稀释；其中催化剂Pd/Al₂O₃‑1与惰性物质按体积比1～5：1的稀释，催化剂Pd/Al₂O₃‑2与惰性物质按体积比0.3～1：1的比例稀释，催化剂Pd/Al₂O₃‑3与惰性物质按体积比0.2～0.5：1的比例稀释；所述惰性物质为石英砂、瓷环、惰性氧化铝或玻璃小球的其中之一；B.依次将步骤A处理后的Pd/Al₂O₃‑1、Pd/Al₂O₃‑2和Pd/Al₂O₃‑3催化剂分别装填入管式固定床反应器的I、II、III段催化剂床层中；C.将待处理原料气和O₂从床层I通入，依次通过床层II、床层III；原料气中CO的含量为95～99.9％、H₂的含量为0.1～5％；加入的O₂与H₂的体积比为2：1；反应空速为1000～10000h^‑1；床层压力为0.2～0.4Mpa；加热各个床层内催化剂，I段床层加热到160～200℃，II段床层加热到120～160℃，III段床层加热到80～140℃，从III段床层出来的合格气体直接用于下一阶段的羰基合成工艺。步骤A所述的催化剂是以γ型Al₂O₃为载体，以Pd为活性组分，通过传统浸渍法制备得到，催化剂Pd/Al₂O₃‑1中Pd含量为0.1～0.5％，Pd/Al₂O₃‑2中Pd含量为0.5～1.5％，Pd/Al₂O₃‑3中Pd含量为1.5～2％；所述的Pd含量为钯占催化剂总质量的百分数。