[发明专利]一种利用芳香甲基胺合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法有效
申请号: | 201610287266.8 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105836719B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 金国范;金峰;王凯;张艳;张慧;李柳斌 | 申请(专利权)人: | 南京远淑医药科技有限公司 |
主分类号: | C01B21/086 | 分类号: | C01B21/086 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210033 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用芳香甲基氨合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法,包括以下步骤:将芳香甲基氨溶于有机溶剂中,与氯磺酸或氯代磺酰进行磺酰胺反应,得到芳香甲基双氯磺酰胺,其经氟化处理和还原得到双氟磺酰氨;将所得的双氟磺酰氨,在有机溶剂条件下,与树脂锂进行离子交换得到最终产物双氟磺酰亚胺锂盐;该方法原料廉价易得,反应步骤简单,产率高,几乎无污染,无刻薄和危险的反应条件,产品易提纯,适合于国内大量生产化。 | ||
搜索关键词: | 芳香甲基 双氟磺酰亚胺锂 有机溶剂 酰氨 磺酰胺反应 反应条件 氟化处理 离子交换 最终产物 氨合成 氯磺酸 树脂 提纯 氨溶 产率 氯代 氯磺 酰胺 还原 合成 | ||
【主权项】:
1.一种利用芳香甲基胺合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:A将式ⅰ所示的芳香甲基胺溶于有机溶剂中,与氯磺酸或氯代磺酰进行磺酰胺反应,得到式ⅱ所示的芳香甲基双氯磺酰胺;B将步骤A得到的式ⅱ所示的芳香甲基双氯磺酰胺溶于有机溶剂中,升温后,经碱金属的氟化物进行氟化处理,得到式ⅲ所示的芳香甲基双氟磺酰胺;C将步骤B得到式ⅲ所示的芳香甲基双氟磺酰胺,溶于有机溶剂中,在催化剂作用下,经氢气还原得到双氟磺酰胺;D将步骤C得到的双氟磺酰胺,在有机溶剂条件下,与树脂锂进行离子交换得到最终产物双氟磺酰亚胺锂盐; R1 =H,CH3 ,CH3 CH2 , R2 =H,CH3 ,CH3 CH2 , 步骤D中所述的树脂锂采用以下方法制备而成:1)向重复单元中含有N-甲基-N-苯甲基乙酰胺的树脂中加入溶剂有机胺和脱乙酰化反应试剂,在微波照射下,制得树脂胺;然后将得到树脂胺溶于有机溶剂中,与含锂强碱反应得到树脂锂盐;其中,所述的脱乙酰化反应试剂为四丁基氟化铵,四丁基氯化铵,四丁基溴化铵,四丁基碘化铵,碘化铵,氟化铵,溴化铵或氯化铵;所述的树脂为以下结构之一:
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