[发明专利]一种季鏻盐相转移催化水解制备异辛基膦酸单异辛酯工艺在审
申请号: | 201610288941.9 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105859773A | 公开(公告)日: | 2016-08-17 |
发明(设计)人: | 张建国;李守平;高清伟;董现科 | 申请(专利权)人: | 三门峡中达化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 王滨生 |
地址: | 472100 河南省三门*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种季鏻盐相转移催化水解制备异辛基膦酸单异辛酯工艺,采用季鏻盐相转移催化剂法,促进油相的异辛基膦酸二异辛酯与水相的氢氧化钠反应,之后再经萃取、酸化、蒸除溶剂得到异辛基膦酸单异辛酯,与传统方法相比,氢氧化钠用量接近理论量,反应时间短、反应温度低,副产物含量减少,生产周期缩短,异辛基膦酸单异辛酯的收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 季鏻盐相 转移 催化 水解 制备 辛基 膦酸单异辛酯 工艺 | ||
【主权项】:
一种季鏻盐相转移催化水解制备异辛基膦酸单异辛酯工艺,其特征在于:采用季鏻盐相转移催化剂法,促进油相的异辛基膦酸二异辛酯与水相的氢氧化钠反应,之后再经萃取、酸化、蒸除溶剂得到异辛基膦酸单异辛酯,具体工艺步骤如下:季鏻盐相转移催化水解:采用装有温度计和冷凝器的四口瓶,在四口瓶中加入异辛基膦酸二异辛酯、氢氧化钠水溶液和季鏻盐催化剂,在搅拌状态下使其反应,反应温度为90~110℃,反应时间为2~5h,此过程中冷凝器用于减少物料因蒸发而产生的损耗;后处理工艺:反应完毕后,向四口瓶内加入石油醚进行萃取,萃取分离得到有机相和无机相,将无机相提出,向四口瓶内加入盐酸,对有机相用盐酸酸化,加入盐酸的量等于异辛基膦酸二异辛酯的理论物质的量,分液后向四口瓶内加入水对有机相进行水洗,待水洗液至pH=2~3,将水洗液放入蒸馏器内减压蒸馏,蒸除石油醚和生成的异辛醇后得到异辛基膦酸单异辛酯。
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