[发明专利]一种新型消毒副产物三溴代-羟基-环戊烯-二酮的制备和结构鉴定方法

摘要

本发明公开了一种新型消毒副产物三溴代-羟基-环戊烯-二酮的制备和结构鉴定方法。该方法的具体步骤是：利用超高效液相色谱/电喷雾电离三重四极杆质谱和高分辨质谱分析，确定了该新型消毒副产物的分子式；通过反应条件优化，合成了该消毒副产物的标准品；利用超高效液相色谱/二极管阵列分析，得到了该消毒副产物的最大紫外吸收波长；采用高效液相色谱/紫外收集制备系统，收集到足量的该消毒副产物；通过冻干得该消毒副产物的标准品；通过红外分析确定其结构为三溴代-羟基-环戊稀-二酮。该方法的建立为制备和鉴定饮用水中的新型消毒副产物(尤其是缺乏商业标准品的新型消毒副产物)打开了新的思路。

主权项

一种新型消毒副产物三溴代‑羟基‑环戊烯‑二酮的制备和结构鉴定方法，其特征在于包括以下步骤：1)配制模拟饮用水样；2)对模拟饮用水样进行预处理；3)将预处理后的模拟饮用水样通过超高效液相色谱/电喷雾电离三重四极杆质谱全扫描、多反应监测、子离子扫描分析，检测模拟饮用水中的新型消毒副产物并推测其结构；4)将预处理后的模拟饮用水样通过高分辨质谱全扫描分析，得到新型消毒副产物的分子式；5)根据所推测的饮用水新型消毒副产物的结构，通过前体物质和溴反应合成标准品，并且优化反应合成条件，合成标准品的反应溶液的预处理过程重复步骤2)；6)将5)中预处理过后的标准品的反应溶液通过超高效液相色谱/二极管阵列分析，得到了该新型消毒副产物的最大紫外吸收波长；7)采用高效液相色谱/紫外收集制备系统，收集足量的该新型消毒副产物，并通过超高效液相色谱/电喷雾电离三重四极杆质谱全扫描来检测其纯度；8)收集后的组分经冻干后得该新型消毒副产物的标准品；9)所得的标准品经过傅里叶红外光谱分析，可得该新型消毒副产物的结构是三溴代‑羟基‑环戊烯‑二酮。