[发明专利]一种测定淀粉或淀粉制食品中马来酸酐的离子色谱方法

摘要

本发明公开了一种测定淀粉或淀粉制食品中马来酸酐的离子色谱方法，样品前处理简单、方便。方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小。将本方法应用于食品安全监测领域，具有极高的实用价值。快速简单，准确，适用于食品安全的质量控制，满足食品安全检测的需求。

主权项

一种测定淀粉或淀粉制食品中马来酸酐的离子色谱方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）柱温箱的温度设置为50℃；（2）进样量为100 μL;（3）所施加的抑制电流为30 mA;（4）淋洗液的配制配制3.6 mmol/L的碳酸钠溶液作为系统的淋洗液;（5）标准溶液的配制精确称取0.1g 马来酸,置于100mL容量瓶中，用二次去离子水溶解，并稀释至刻度，得到1000mg/L的标准储备液，保存于4℃冰箱中；分别移取常规阴离子氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根及硫酸根离子的标准储备溶液，其浓度均为1000mg/L，依次移取的体积为0.1、0.1、0.1、0.1、0.1、0.50、1.0mL,置于100mL容量瓶中，再分别精确移取其浓度均为 1000mg/L 的1.0mL马来酸和富马酸，置于同一容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到马来酸、富马酸与常规阴离子的混合标准溶液；将1000 mg/L 马来酸标准储备溶液依据逐级稀释的方式配制得到一浓度系列：0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0和 100.0mg/L，得到马来酸的系列线性标准溶液；（6）马来酸、富马酸与常规阴离子的混合标准溶液的分析对混合标准溶液进样分析，得到混合标准溶液中各离子的色谱峰，通过色谱软件处理，得到各相邻离子色谱之间的分离度；配制含马来酸质量浓度为 10mg/L 的常见阴离子混合标准溶液，重复进样11 次，得到马来酸色谱峰的峰面积的相对标准偏差，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法；线性关系试验：对步骤（5）中得到的马来酸的系列线性标准溶液，依据从低浓度到高浓度的顺序进行进样，得到浓度对峰面积的线性方程，其中所使用的数据处理方法为计算校正因子法； （7）样品的预处理准确称取10 g试样于250 mL具塞三角瓶中，移入100.0mL去离子水，迅速摇匀后，在间歇搅拌下于超声波中提取20 min，静置，转移20 mL上清液于50 mL离心管中，于3000 r/min转速下离心20 min，取上清液备用；取上述备用上清液依次通过一次性针式尼龙过滤器和活化后的OnGuard RP柱，弃去初滤液3 mL，其余滤液直接进样分析；（8）处理后的样品，注入离子色谱仪进行分析测定，通过得到的浓度和峰面积的线性方程算出样品的马来酸的含量，即可。