[发明专利]一种从富铼渣中制备铼酸铵的方法

摘要

一种从富铼渣中制备铼酸铵的方法，本发明属于冶金领域，解决目前尚无合适的制备工艺，使物料中的铼尽可能地浸出进入溶液，从而提高铼回收率的技术问题。本发明采用沉淀剂将铜冶炼废酸中低浓度铼富集形成富铼渣，再用NaClO3‑NaCl‑H2SO4体系浸出富铼渣，同时调节pH值对浸出液中和除杂，去除了绝大部分铋及部分铜、砷和钼，然后采用N235+ROH+煤油作为有机相进行萃取操作，萃取率及反萃率均在99％以上；采用EDTA配位洗涤有机相除杂，得到含铼反萃液；将含铼反萃液进行浓缩冷却结晶，获得高品位(99.65％以上)的铼酸铵晶体。本发明用于从富铼渣中制备铼酸铵，具有铼浸出效果好、回收率高、成本低的优点。

主权项

一种从富铼渣中制备铼酸铵的方法，其步骤如下：(1)酸性氧化浸出：取含有铼、铜、铋、钼和砷的富铼渣，和NaClO3‑NaCl‑H2SO4体系一起加入到反应容器中进行浸出，其中氯化钠浓度为1.5mol/L，硫酸浓度为1.5mol/L，氯酸钠的加入量为富铼渣质量的1.2倍，浸出温度70℃，浸出时间4h；过滤后得到含有铼、铜、铋、钼和砷的滤液；(2)中和除杂：将含有铼、铜、铋、钼和砷元素的滤液直接加入到反应容器中，缓慢加入碳酸钠，调节pH值为3，然后改用饱和碳酸钠溶液调节pH值为3.5，常温下反应1h，去除铋、铜、砷和钼元素；(3)萃取：去除铋、铜、砷和钼元素的滤液中加入20％N235+50％仲辛醇+30％磺化煤油混合有机溶剂，常温下三级逆流萃取；萃取余液作污水处理，负载有机相常温下进行EDTA配位洗涤；洗涤液作污水处理，负载有机相进行氨水体系反萃，获得含铼反萃液；(4)浓缩冷却结晶：将含铼反萃液进行浓缩冷却结晶，浓缩温度95℃，浓缩后体积为原体积的1/2～1/3，在0℃下冷却结晶24h；经固液分离，在85℃条件下烘干，获得99.65％以上高品位的铼酸铵晶体。